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ACIDE BORIQUE
Edition officielle E
MAISON D'ÉDITION DES NORMES Moscou
UDC 661.651:006.354 Groupe L12
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
Spécifications de l'acide borique
acide borique. Caractéristiques
Date d'introduction 01.01.80
Cette norme s'applique à l'acide borique produit pour les besoins de l'économie nationale et de l'exportation.
L'acide borique est utilisé dans l'industrie chimique, la médecine, la production de verre, de céramique et d'autres industries.
Formule H3BO3.
Le poids moléculaire de l'acide borique (selon les masses atomiques internationales en 1985) est de 61,83.
(Édition révisée, Rev. No. 3).
1. EXIGENCES TECHNIQUES
1.1. L'acide borique doit être fabriqué conformément aux exigences de la présente norme selon les règlements technologiques approuvés de la manière prescrite.
1.2. Selon les applications, l'acide borique est produit en quatre grades : pour la fusion du verre optique, A, B et C. L'étendue des grades est donnée en annexe.
1.1, 1.2. (Édition révisée, Rev. No. 1).
Publication officielle Réimpression interdite
© Standards Publishing, 1978 © Standards Publishing, 1993 Réédition avec modifications
4.5. Détermination de la fraction massique de sulfates
La méthode phototurbidimétrique est basée sur la formation d'un précipité homogène finement dispersé de BaSO4 dans une solution acidifiée en présence d'un stabilisant d'amidon ou d'éthylène glycol et la mesure de l'atténuation de l'intensité du flux lumineux par une suspension de sulfate de baryum sur un photocolorimètre.
4.5.1. Matériel, réactifs et solutions
GOST 24104-88
Pipettes graduées d'une capacité de 1, 5, 10, 20 et 25 cm3.
Chronomètre.
Solution étalon contenant 1 cm 3 0,01 mg SO 4 ; préparé selon GOST 4212-76, une solution I fraîchement préparée est utilisée.
4.5.2. Conditions d'analyse
La température de l'air ambiant pendant l'analyse est de (25±5) °C.
À des températures de l'air inférieures à 20 °C, il est nécessaire de chauffer les solutions au bain-marie à une température de 30-35 °C pendant 15 minutes avant d'ajouter une solution de chlorure de baryum.
La température des solutions analysées lors de la construction du graphique d'étalonnage et lors de l'analyse des échantillons doit être la même dans la plage de (25 ± 5) °С.
4.5.3. Construction d'un graphe d'étalonnage
Construire une courbe d'étalonnage dans des fioles coniques d'une capacité de 100 cm 3 place 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm 3 stan-
solution de fléchette I, qui correspond à 0,02 ; 0,04 ; 0,06 ; 0,08 ; 0,10 mg de SO4, les volumes des solutions sont ajustés à 25 cm 3 avec de l'eau et mélangés.
Préparer en parallèle une solution témoin ne contenant pas de solution I.
A chaque solution, ajouter 1 cm 3 de solution d'acide chlorhydrique, 3 cm 3 d'amidon ou d'éthylène glycol et bien mélanger pendant 1 min.Ajouter ensuite 3 cm 3 de solution de chlorure de baryum et mélanger à nouveau pendant 1 min, puis mélanger périodiquement toutes les 10 minutes. minutes.
Après 40 minutes, la densité optique des solutions est mesurée par rapport à la solution témoin à une longueur d'onde de 490 nm dans des cuvettes avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 mm.
Chaque point de la courbe d'étalonnage doit représenter la moyenne arithmétique d'au moins les résultats de trois déterminations parallèles.
Selon les données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit, traçant le long de l'axe des abscisses les masses de S0 4 contenues dans les solutions en milligrammes, et le long de l'axe des ordonnées - les valeurs correspondantes des densités optiques.
4.5.4. Préparation d'échantillons de grades d'acide borique "pour la fusion du verre optique", A et B
(30,00 ± 1,00) g d'acide borique de grade A ou (5,00 ± 0,50) g de produit grades "pour la fusion du verre optique" ou B sont placés dans une fiole conique d'une contenance de 250 cm 3 , 100 cm 3 d'eau sont ajoutés et appliqués marque de niveau de liquide.
Le ballon est recouvert d'un entonnoir et l'échantillon est dissous lorsqu'il est chauffé, mais pas bouilli (si nécessaire, le volume de la solution est ajusté au trait avec de l'eau). La solution est refroidie à température ambiante et filtrée à travers un filtre à ruban bleu, préalablement lavé 3 à 4 fois à l'eau chaude, en éliminant les premières portions du filtrat. Le filtrat est placé dans une fiole conique et fermée - solution II pour le grade A, solution III pour les grades « pour verrerie optique » ou B.
4.5.5. Préparation d'échantillons d'acide borique grade B
(1,0000 ± 0,1000) g d'acide borique est placé dans une fiole conique de 250 cm 3 , 100 cm 3 d'eau sont ajoutés et chauffés en évitant l'ébullition jusqu'à dissolution de l'échantillon. La solution est refroidie à température ambiante, transvasée dans une fiole jaugée de 500 cm 3 , portée au trait avec de l'eau et mélangée. La solution est filtrée à travers un filtre "bande bleue", préalablement lavé 3-4 fois à l'eau chaude, en éliminant les premières portions du filtrat - solution IV.
P. 12 GOST f8704-78
4.5.6. Réalisation d'une analyse
25 cm 3 de solution II, 20 cm 3 de solution III et 10 ou 5 cm 3 de solution IV sont placés dans une fiole conique de 100 cm 3 . Le volume des solutions est ajusté avec de l'eau à 25 cm 3 , on ajoute 1 cm 3 de solution d'acide chlorhydrique, puis on procède comme pour la construction d'une courbe d'étalonnage.
4.5.7. Traitement des résultats
La fraction massique de sulfates (Ai) en pourcentage est calculée par la formule
m^lOO-V m-V a . 1000" '
où rn\ est la masse de sulfates trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;
V est le volume de la solution avec l'échantillon analysé, cm 3 ;
V a - le volume d'une aliquote de la solution prise pour analyse,
Le résultat de l'analyse est considéré comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles, dont l'écart absolu ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans ta$l. 1a, avec un niveau de confiance P = 0,95.
L'erreur totale absolue du résultat d'analyse à R = 0,95 est indiquée dans le tableau. 1a.
4.6. Détermination de la fraction massique de fer La fraction massique de fer dans l'acide borique de qualité "pour la fusion du verre optique" est déterminée conformément à la clause 4.16.
La fraction massique de fer dans les grades d'acide borique A, B et C est déterminée par la méthode photocolorimétrique, qui est basée sur la mesure de l'absorption lumineuse du composé complexe Fe (II) avec
1.10-phénanthroline ou 2,2/-dipyridyle après réduction préliminaire de Fe(III) avec du chlorhydrate d'hydroxylamine.
4.6.1. Matériel, réactifs et solutions
Burette d'une capacité de 10 cm 3 avec une valeur de division de 0,05 cm 3.
Balances de laboratoire à usage général selon GOST 24104-88
Pipettes graduées d'une contenance de 1 et 10 cm 3.
Solution tampon pH 5. Préparer comme suit : 38 g d'acétate de sodium sont dissous dans 300-500 cm 3 d'eau, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm 3, 58 cm 3 de solution d'acide acétique sont ajoutés , le volume de la solution est ajusté au trait avec de l' eau et mélangé .
Chlorhydrate d'hydroxylamine selon GOST 5456-79. 2,2/-dipyridyle.
Réactif de fer. Préparé de deux manières. Première méthode : 5,8 cm 3 d'une solution d'acide acétique, 10 g de chlorhydrate d'hydroxylamine et 0,1 g de 2,2"-dipyridyl sont ajoutés à 50 cm 3 d'eau, puis 245 cm 3 d'eau, 3,8 g d'acétate de sodium et mélanger à nouveau.Deuxième méthode : 100 cm3 de solution tampon sont ajoutés à 200 cm3 d'eau.10 g de chlorhydrate d'hydroxylamine 0,1 g
1.10-phénanthroline et mélanger. Les solutions sont stockées dans des flacons en verre orange.
1,10-phénanthroline.
4.6.2. Construction d'un graphe d'étalonnage
Des solutions comparatives sont préparées pour construire une courbe d'étalonnage. Dans des verres d'une contenance de 100 cm 3 place 0,2 ; 0,5 ;
1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 cm 3 de solution I, ce qui correspond à 0,002 ; 0,005 ; 0,010 ; 0,015 ; 0,020 ; 0,040 ; 0,050 ; 0,060 mg de fer. Porter les volumes de solutions avec de l'eau à 20 cm 3 et mélanger.
Préparer simultanément la solution de contrôle ; contenant 20 cm 3 d'eau.
A chaque solution sont ajoutés 0,1 cm 3 d'une solution d'acide acétique et 5 cm 3 d'un réactif de fer. Les solutions sont plongées 10 minutes dans un bain-marie bouillant, puis refroidies, transvasées dans des fioles jaugées d'une contenance de 50 cm 3, les volumes des solutions sont portés au trait avec de l'eau et mélangés.
Les densités optiques des solutions de référence sont mesurées par rapport à la solution de contrôle dans des cuvettes avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 mm à une longueur d'onde de 490 nm.
Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit, traçant le long de l'axe des abscisses les masses de fer contenues dans les solutions de comparaison en milligrammes, et le long de l'axe des ordonnées - les valeurs correspondantes des densités optiques.
Chaque point de la courbe d'étalonnage doit être la moyenne arithmétique d'au moins trois résultats de déterminations parallèles.
Lors du changement de réactifs ou d'instrument, vérifiez le graphique d'étalonnage.
4.6.3. Réalisation d'une analyse
(2,00 ± 0,10) g du produit sont placés dans un bécher d'une capacité de 100 cm 3 , 15 cm 3 d'eau, 10 cm 3 d'une solution d'acide sulfurique, 5 cm 3 d'un réactif pour le fer sont ajoutés, chauffés pendant 10 minutes au bain-marie bouillant, refroidi, transvaser la solution dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 cm 3, porter au trait avec de l'eau et mélanger.
Préparer en même temps une solution de contrôle contenant tous les réactifs sauf le produit analysé.
La densité optique de la solution analysée est mesurée par rapport à la solution témoin de la même manière que lors de la construction d'une courbe d'étalonnage.
4.6.4. Traitement des résultats
La fraction massique de fer (Sch en pourcentage est calculée par la formule
t 1 "100 * 2 = t * 1000 '
où m x est la masse de fer trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;
t est le poids de l'échantillon, g.
Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles ; l'écart absolu entre lequel ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau. 16, avec un niveau de confiance P=0,95.
|
L'erreur totale absolue du résultat d'analyse à P == 0,95 est indiquée dans le tableau. 16. Tableau 16 |
4.3-4.6. (Édition révisée, Rev. No. 3).
4.7. Détermination de la fraction massique des métaux lourds
la quantité d'alcool éthylique, déterminée par l'expérience témoin dans le résidu après évaporation.
L'erreur dans la détermination de la fraction massique de métaux lourds ne doit pas dépasser 10% de la norme établie pour cet indicateur, avec un niveau de confiance P = 0,95.
(Édition modifiée, Rev. No. 1, 3).
4.8. Détermination de la fraction massique d'un résidu insoluble dans l'eau
La fraction massique du résidu insoluble dans l'eau dans l'acide borique de grade A est déterminée par une méthode photocolorimétrique basée sur la mesure de la densité optique d'une solution d'acide borique par rapport à l'eau distillée.
La fraction massique du résidu insoluble dans l'eau dans les qualités d'acide borique B, C et "pour la fusion du verre optique" est déterminée par une méthode basée sur la dissolution d'un échantillon d'acide borique dans l'eau lorsqu'il est chauffé, la filtration de la solution résultante à travers des creusets filtrants, le séchage le résidu insoluble à poids constant à une température de 105 °C.
4.8.1. Matériel, réactifs et solutions
Balances de laboratoire à usage général selon GOST 24104-88
2e et 4e classes de précision avec les plus grandes limites de pesée de 200 et 500 g, respectivement.
Thermomètre en verre de laboratoire selon GOST 28498-90 avec
prix de division 0,5 °C.
Creuset filtrant type TF POR 16 selon GOST 25336-82.
Armoire de séchage fournissant une température de chauffage
4.8.2. Mener une analyse de marque A produit
(4,0 ± 0,1) g d'acide borique sont pesés, placés dans un verre et dissous dans 100 cm 3 d'eau chauffée à (35 ± 5)°C, puis la solution est refroidie à température ambiante.
La densité optique de la solution est mesurée par rapport à de l'eau distillée dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 mm à une longueur d'onde de 400 nm.
Le produit est considéré comme conforme aux exigences de cette norme si la densité optique ne dépasse pas 0,02.
4.8.3. Analyse des grades de produits B, C et "pour le verre optique"
(50,00 ± 1,00) g d'acide borique grade B et "pour verrerie optique" et (20 ^ 00 ± 1,00) g de grade C sont dissous, respectivement, dans 500 et 400 cm 3 d'eau chauffée à (85 ± 5)° C La solution résultante est recouverte d'un sablier et maintenue dans un bain-marie bouillant jusqu'à dissolution de l'échantillon, filtrée à travers un creuset filtrant, préalablement séchée à poids constant et pesée à la quatrième décimale. Le résidu de filtration est lavé par 300 cm 3 d'eau chaude. L'extérieur du creuset est lavé avec de l'eau distillée et essuyé avec du papier filtre. Le filtre avec le résidu est séché dans une étuve pendant 1,5 heure à une température de (105 ± 5) °C, refroidi et pesé avec la même précision.
4.8.4. Traitement des résultats
La fraction massique du résidu insoluble dans l'eau (A 3) en pourcentage est calculée par la formule
où rn est la masse du résidu dans le creuset, g ;
m est le poids de l'échantillon d'acide borique, g.
Le résultat de l'analyse est considéré comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles, dont l'écart absolu ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau. 1 c, avec un niveau de confiance P = 0,95.
L'erreur totale absolue du résultat d'analyse à P = 0,95 est indiquée dans le tableau. 1c.
Tableau 1c
4.9. Détermination de la fraction massique de calcium La méthode est photocolorimétrique, basée sur la mesure d'opti-
densité cal de solutions colorées d'un composé complexe de calcium avec du calcium. L'acide borique est préalablement éliminé de la solution par évaporation avec de l'alcool éthylique.
4.9.1. Matériel, réactifs et solutions
Burette d'une capacité de 5 cm 3 avec une valeur de division de 0,02 cm 3.
Balances de laboratoire à usage général selon GOST 24104-88
2e classe de précision avec la limite de pesée la plus élevée de 200 g.
Laboratoire photoélectrique colorimètre selon TU
3-3.1766-82, TU 3-3.1860-85, TU 3-3.2164-89.
diluer dans des éprouvettes avec de l'eau jusqu'à 2 cm 3 , ajouter 1 cm 3 de soude, 2 cm 3 d'acétone, mélanger, puis ajouter 5 cm 3 de solution de calcium et mélanger à nouveau. Préparer simultanément une solution témoin avec les mêmes quantités de réactifs, mais sans la solution II. Après 2 minutes, mais au plus tard 10 minutes après l'ajout de la solution de calcium, la densité optique des solutions préparées par rapport à l'eau est mesurée sur un photocolorimètre dans des cuvettes d'une épaisseur de couche absorbant la lumière de 20 mm, fermées avec couvercles, à une longueur d'onde de 590 nm. Les densités optiques des solutions de référence sont soustraites de la densité optique trouvée de la solution de contrôle. Pour construire chaque point du graphique d'étalonnage, calculez la moyenne arithmétique des résultats d'au moins trois déterminations parallèles de densités optiques.
Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit, traçant le long de l'axe des abscisses les masses de calcium contenues dans les solutions de référence en milligrammes, et le long de l'axe des ordonnées - les différences correspondantes dans les densités optiques de la solution de contrôle et des solutions de référence. La courbe d'étalonnage est vérifiée lors du changement de réactifs ou d'instruments.
4.9.3. Réalisation d'une analyse
(0,1000 ± 0,0100) g de produit grades "pour verrerie optique" et B ou (0,2000 ± 0,0100) g de produit grade A sont placés dans une coupelle en platine, 5 cm 3 d'alcool éthylique, 0,1 cm 3 sont additionnés d'une solution d'acide chlorhydrique et sous une hotte sur un bain-marie, évaporer à sec dans des conditions qui excluent la possibilité de contamination par le calcium. L'opération est répétée trois fois. Puis 2 cm 3 d'eau, 1 cm 3 de soude caustique, 2 cm 3 d'acétone sont ajoutés dans la coupelle, mélangés, 5 cm 3 de calcium sont ajoutés et mélangés à nouveau. Le contenu de la tasse est transféré dans un tube à essai et fermé avec un bouchon.
Dans le même temps, une expérience de contrôle est réalisée à toutes les étapes de l'analyse. Après 2 minutes, mais au plus tard 10 minutes, les densités optiques des solutions obtenues sont mesurées par rapport à l'eau de la même manière que lors de la construction d'un graphique d'étalonnage. De la densité optique trouvée de la solution de l'expérience de contrôle, soustrayez la densité optique de la solution analysée. Selon la valeur de densité optique obtenue, à l'aide d'un graphique d'étalonnage, déterminer la masse de calcium dans l'échantillon analysé en milligrammes.
4.9.4. Traitement des résultats
La fraction massique de calcium (J 4) en pourcentage est calculée par la formule
1.3. Selon les paramètres physico-chimiques, l'acide borique doit être conforme aux exigences et normes spécifiées dans le tableau. 1.
Tableau 1
1. Apparence
poudre blanche
2. Fraction massique d'acide borique (H 3 B0 3),%, pas moins
3. Fraction massique de chlorures (C1),%, pas plus
4. Fraction massique de sulfates (S0 4),%, pas plus
5. Fraction massique de fer (Fe),%, pas plus
6. Fraction massique de métaux lourds (Рb), %, pas plus
7. Fraction massique du résidu insoluble dans l'eau,%, pas plus
8. Fraction massique de calcium (Ca),%, pas plus
9. Fraction massique d'arsenic (As),%, pas plus
10. Fraction massique de phosphates (P0 4),%, pas plus
11. Fraction massique du résidu, non volatil lorsqu'il est traité avec de l'alcool éthylique,%, pas plus
12. Résidu sur un tamis à mailles conformément à GOST 6613 - -86,%:
04K pas plus
0063К pas moins
|
Fine couleur cristalline fluide |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Non standardisé Non standardisé normalisé 15 Non normalisé 75 » |
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Non standardisé
x Shl ooo >
où m est la masse de calcium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;
t est le poids de l'échantillon d'acide borique, g.
Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles, dont l'écart absolu entre les gammes de mesure de 0,001 à 0,002 % et de 0,002 à 0,005 % ne doit pas dépasser 0,0007 et 0,0014 %, respectivement, avec un niveau de confiance Р = 0,95.
L'erreur totale absolue du résultat d'analyse pour les plages spécifiées est de ±0,0003 et ±0,001 %, respectivement, avec un niveau de confiance P = 0,95.
48, 4.9. (Édition révisée, Rev. No. 3).
4.10. Détermination de la fraction massique d'arsenic
L'acide borique pénètre dans l'organisme par inhalation sous forme de vapeurs ou d'aérosols. Dissous dans l'eau, il pénètre bien à travers les zones endommagées de la peau (eczéma, crevasses, brûlures), provoquant une intoxication du corps humain.
La concentration maximale admissible d'acide borique dans l'air de la zone de travail est de 10 mg/m 1 .
2.2. La détermination de la teneur en acide borique dans l'air est effectuée selon les méthodes approuvées par le ministère de la Santé de l'URSS. La définition est basée sur la réaction de l'acide borique avec le 1,1-dianthrimide dans de l'acide sulfurique concentré pour former un composé de couleur bleue.
2.3. L'air émis dans l'atmosphère doit être nettoyé selon les normes maximales admissibles établies.
Les eaux usées générées à la suite du rinçage et du nettoyage humide doivent être collectées dans un récepteur et envoyées pour neutralisation vers une station de neutralisation ou réinjectées dans le procédé.
2.4. Les locaux de production et de laboratoire dans lesquels des travaux avec de l'acide borique sont effectués doivent être équipés d'une ventilation d'alimentation et d'évacuation conformément à GOST 12.4.021-75, assurant la climatisation de la zone de travail conformément aux exigences de GOST 12.1.005- 88.
2.5. Les personnes travaillant avec de l'acide borique doivent utiliser un équipement de protection individuelle pour la protection respiratoire conformément à GOST 12, 4.034-85, le visage et les yeux - des lunettes conformément à GOST 12.4.013-85, ainsi que des vêtements et des chaussures spéciaux et une protection des mains - dans conformément à GOST 12.4.103-83.
2.6. Les analyses d'acide borique doivent être effectuées conformément aux règles de base pour un travail en toute sécurité dans des laboratoires de chimie dûment agréés.
Seconde. 2. (Édition modifiée, Rev. No. 1). 1
moins de 5% des unités de production, pour les petits lots (moins de 60 unités) - au moins trois unités.
3.4. Il est permis au constructeur de mesurer périodiquement, au moins une fois par mois, les indicateurs suivants :
dans le produit de qualité A - fractions massiques de métaux lourds (Pb), résidus insolubles dans l'eau, calcium (Ca), arsenic (As), phosphates (PO4);
dans le produit de qualité B - fractions massiques de chlorures (C1), métaux lourds (Pb), résidus insolubles dans l'eau, calcium (Ca), arsenic (As), phosphates (P0 4);
dans le produit de qualité B - fractions massiques de sulfates (S0 4), de fer (Fe), un résidu insoluble dans l'eau.
3.5. Si des résultats d'analyse insatisfaisants sont obtenus pour au moins un indicateur, une analyse répétée est effectuée sur celui-ci sur un double échantillon du même lot.
Les résultats du nouveau test s'appliquent à l'ensemble du lot.
Seconde. 3. (Édition révisée, Rev. JNIar 3).
4. MÉTHODES D'ANALYSE
4.1. Selection d'Echantillon
4.1a. Exigences générales
Les résultats de l'analyse de chaque indicateur sont arrondis au plus petit chiffre de l'erreur totale.
Il est permis d'utiliser d'autres méthodes d'analyse qui ont passé la certification métrologique et dont les caractéristiques de précision ne sont pas inférieures aux méthodes prévues dans la présente norme.
En cas de désaccord dans l'évaluation de l'indicateur de qualité, l'analyse est effectuée selon les méthodes spécifiées dans la présente norme.
Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure avec des caractéristiques métrologiques et des équipements avec des caractéristiques techniques non pires, ainsi que des réactifs de qualité non inférieure à ceux spécifiés dans la présente norme.
(Introduit en plus, Rev. No. 3).
4.1.1. Pour vérifier la qualité de l'acide borique à emballer, des échantillons progressifs sont prélevés à intervalles réguliers manuellement ou avec un échantillonneur mécanique de n'importe quelle conception, fournissant un échantillon progressif pesant au moins 100 g à partir de 3 à 5 tonnes de produit.
Des échantillons ponctuels du produit emballé sont prélevés avec un échantillonneur de n'importe quelle conception, en l'immergeant à au moins 1/2 de profondeur.
haricots d'un sac ou d'un récipient. Dans ce cas, la masse d'un échantillon élémentaire doit être d'au moins 100 g.
Il est permis au bureau du fabricant d'effectuer un échantillonnage ponctuel des sacs et des contenants avant qu'ils ne soient cousus ou attachés. (Édition révisée, Rev. No. 2).
4.1.2. L'échantillonnage est effectué selon le schéma suivant :
des échantillons ponctuels sont prélevés sur les unités de conditionnement du produit sélectionné pour le contrôle, ou sur la masse du produit avant conditionnement ;
les échantillons élémentaires sélectionnés sont combinés, mélangés et constituent un échantillon combiné ;
un échantillon moyen pesant au moins 500 g est prélevé pour analyse sur l'échantillon combiné par quartier.
4.1.3. Un échantillon moyen d'acide borique est placé dans un bocal en verre ou en plastique sec ou un sac en plastique. Le pot est bien fermé, le sac est attaché.
Les données suivantes sont appliquées à un pot, un sac avec un échantillon : le nom du fabricant ; Nom du produit ; Numéro de lot; date d'échantillonnage.
4.1.2. 4.1.3. (Édition révisée, Rev. No. 3).
4.2. L'aspect du produit est déterminé visuellement
4.3. Détermination de la fraction massique d'acide borique
La technique est basée sur le titrage alcalimétrique de composés complexes d'acide borique avec des alcools polyhydriques en utilisant l'indicateur phénolphtaléine.
4.3.1, Appareillage, réactifs et solutions Papier filtre.
Burette d'une capacité de 50 cm 3 avec une valeur de division de 0,1 cm 3.
Balances de laboratoire à usage général selon GOST 24104-88 des 2e et 4e classes de précision avec les plus grandes limites de pesée de 200 et 5 kg, respectivement.
Entonnoir pour filtrage sous vide selon GOST 25336 -
4.3.2. Préparation d'acide succinique recristallisé deux fois
(100,0 ± 1,0) g d'acide succinique sont dissous à ébullition dans 170 cm 3 d'eau. La solution chaude est rapidement filtrée sur un entonnoir à bec obturateur à travers du papier filtre et refroidie sous agitation continue. Les cristaux précipités sont filtrés sur Büchner et recristallisés en les dissolvant à ébullition dans 140 cm 3 d'eau. Les cristaux d'acide succinique obtenus sont séchés entre des feuilles de papier filtre jusqu'à ce qu'ils ne collent plus à la tige de verre.
Avant utilisation, l'acide succinique est séché à l'étuve à une température de (105 ± 5)°C jusqu'à poids constant.
4.3.3. Réglage du facteur de correction Solution d'hydroxyde de sodium 0,5 mol / dm 3
(1,0000 ± 0,1000) g d'acide succinique est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm 3 et dissous, porté à ébullition, dans 50 cm 3 d'eau distillée ne contenant pas de dioxyde de carbone.
La solution est titrée à chaud avec de l'hydroxyde de sodium en présence de 3-4 gouttes de phénolphtaléine jusqu'à ce qu'une couleur rose ne disparaisse pas en 50-60 secondes.
Le facteur de correction (K) 0,5 mol / dm 3 solution d'hydroxyde de sodium est calculé par la formule
K \u003d V- 0,02952 '
où t est la masse d'un échantillon d'acide succinique, g ;
V est le volume de solution d'hydroxyde de sodium de concentration 0,5 mol/dm 3 utilisée pour le titrage, cm 3 ; 0,02952 - masses d'acide succinique, correspondant à 1 cm 3 de solution d'hydroxyde. concentration en sodium exactement 0,5 mol / dm 3, g.
Le résultat de l'analyse est considéré comme la moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles, les écarts admissibles entre lesquels ne doivent pas dépasser 0,001 à un niveau de confiance de P -0,95.
4.3.4. Préparation de la solution de sucre inverti
(5,00 ± 0,05) kg de sucre raffiné sont dissous dans 3,2 dm 3 d'eau distillée ne contenant pas de dioxyde de carbone, portée à une température de (80 ± 5)°C et 408 cm 3 0,1 mol/dm 3 de solution d'acide chlorhydrique, agité et maintenu à cette température pendant 1 heure, puis la solution de sucre est filtrée, 460 cm 3 de solution d'hydroxyde de sodium à 0,1 msl / dm 3 sont ajoutés pour neutraliser, refroidis et ajustés avec de l'eau distillée ne contenant pas de dioxyde de carbone à 10 dm 3 , bien mélanger. La solution résultante est neutralisée par la phénolphtaléine avec des solutions d'hydroxyde de sodium à une concentration de 0,1 mol/dm 3 et d'acide chlorhydrique jusqu'à ce que la couleur de la phénolphtaléine soit décolorée à partir d'une goutte de solution d'acide chlorhydrique.
4.3.5. Réalisation d'une analyse
(1,0000 ± 0,1000) g d'acide borique est placé dans une fiole conique d'une contenance de 250 cm 3, dissous dans 100 cm 3 d'eau chauffée à (65 ± 5) °C, ne contenant pas de dioxyde de carbone, refroidie, 10 g d'eau on ajoute du mannitol ou du sorbitol, soit 60 cm 3 d'une solution sucrée, soit 10 cm 3 d'une solution de glycérol, 5 gouttes de phénolphtaléine et titrer avec une solution de soude à 0,5 mol/dm 3 jusqu'à apparition d'une coloration rose . Après cela, on ajoute encore 2 g de mannitol ou de sorbitol, ou 20 cm 3 d'une solution sucrée, ou 5 cm 3 d'une solution glycérinée et, lorsque la solution devient incolore, on titre à nouveau jusqu'à l'apparition d'une coloration rose. Cette opération est effectuée jusqu'à ce que la couleur de la solution cesse de disparaître lorsqu'on ajoute du mannitol ou du sorbitol, ou une solution de sucre, ou une solution de glycérine.
4.3.6. Traitement des résultats
La fraction massique d'acide borique (X) en pourcentage est calculée
selon la formule
tp 1
où V est le volume de solution d'hydroxyde de sodium de concentration 0,5 mol/dm 3 utilisé pour le titrage, cm 3 ; 0,03092 - la masse d'acide borique correspondant à 1 cm 3 de solution d'hydroxyde de sodium de concentration exactement 0,5 mol/dm 3, g ;
K est le facteur de correction de la solution titrée d'hydroxyde de sodium ;
m - poids de l'échantillon, g.
Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles, dont l'écart absolu ne doit pas dépasser 0,3 % à un niveau de confiance P = 0,95.
L'erreur totale absolue du résultat de l'analyse est de ± 0,6 % à un niveau de confiance P = 0,95.
4.4. Détermination de la fraction massique de chlorures
La détermination est effectuée selon GOST 10671.7-74. Dans le même temps (30,00 ± 1,00) g d'acide borique sont placés dans une fiole conique d'une contenance de 150 cm 3 , 120 cm 3 d'eau sont ajoutés et un repère est appliqué au niveau du liquide. Le ballon est recouvert d'un entonnoir et l'échantillon est dissous par chauffage dans un bain-marie bouillant (si nécessaire, le volume de la solution est ajusté au trait avec de l'eau). La solution est refroidie à température ambiante et filtrée à travers un filtre à ruban bleu dense sans cendre, préalablement lavé avec une solution d'acide nitrique selon GOST 4461-77 avec une fraction massique de 1%.
Dans une fiole conique de 100 cm 3 (marquée de 50 cm 3 ), 20 cm 3 d'eau sont ajoutés pour le grade B et de plus, le dosage est effectué par des méthodes néphélométriques visuelles et phototurbidimétriques (méthode 2). Le poids initial pour la méthode phototurbidimétrique est de (45,00 ± 1,00) g.
Le produit est considéré comme conforme aux exigences de cette norme si la masse de chlorures ne dépasse pas pour les grades :
A-0,010 mg;
B-0,050 mg.
L'erreur dans la détermination de la fraction massique de chlorures ne doit pas dépasser 10% de la norme établie pour cet indicateur, avec un niveau de confiance P = 0,95.
3.1. L'acide borique est pris par lots. Un lot est considéré comme la quantité d'un produit homogène en termes de qualité, d'un volume n'excédant pas 1000 tonnes et délivré avec un seul document qualité.
Le document qualité doit contenir :
nom du fabricant et sa marque commerciale ;
nom, marque et qualité du produit ;
Numéro de lot;
date de fabrication;
poids net;
les résultats des analyses effectuées ou la confirmation de la conformité de la qualité du produit aux exigences de la présente norme ;
désignation de cette norme.
Il est permis au fabricant de diffuser le résultat de l'analyse d'un travail posté à tous les lots formés à partir de celui-ci.
3.2. Pour vérifier que la qualité de l'acide borique répond aux exigences de cette norme, des tests d'acceptation sont effectués.
3.3. Pour contrôler la qualité du produit, un échantillon aléatoire est prélevé sur un lot d'acide borique dont le volume n'est pas
(Édition modifiée, Rev. No. 1, 2, 3).
2a. EXIGENCES DE SÉCURITÉ
2. RÈGLES D'ACCEPTATION
D-mannitol (mannitol) selon TU 6-09-5484 ;
hydroxyde de sodium (hydroxyde de sodium) selon GOST 4328, solutions de concentration Avec(NaOH) \u003d 1 mol / dm 3, 0,5 mol / dm 3, 0,2 mol / dm 3 et 0,1 mol / dm 3, préparé selon GOST 25794.1;
sucre inverti, solution, préparé selon GOST 4517;
alcool éthylique (éthanol) technique rectifié conformément à GOST 18300 de la plus haute qualité;
la phénolphtaléine (indicateur), une solution avec une fraction massique de 1% dans l'éthanol, est préparée selon GOST 4919.1;
flacon Kn-2-250-24/29 TC selon GOST 25336;
éthanol (alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 de la plus haute qualité);
tasses en platine 115-2, 117-2, 118-2 selon GOST 6365.
(Édition révisée, Rev. No. 3).
creuset filtrant TF POR10 ou TF POR16 selon GOST 25336 ;
La préparation est considérée comme conforme aux exigences de la présente norme si la masse de phosphates ne dépasse pas 0,009 mg.
Il est permis de terminer la définition visuellement.
En cas de désaccord sur l'évaluation de la fraction massique de phosphates, le dosage est complété par photométrie.
Il est permis d'effectuer la détermination par la couleur du bleu de molybdène conformément à GOST 10671.6, sec. 1.
La préparation est considérée comme conforme aux exigences de cette norme si la masse de fer ne dépasse pas 0,002 mg.
Il est permis de compléter visuellement la définition.
(Édition révisée, Rev. No. 3).
(Édition modifiée, Rev. No. 1, 2).
une solution d'hydroxyde de sodium ne contenant pas de carbonates est préparée selon GOST 4517, une solution avec une fraction massique de 30% est préparée par dilution appropriée;
la solution est stockée dans un récipient en plastique;
une solution contenant du Mg est préparée selon GOST 4212;
jaune de titane, solution avec une fraction massique de 0,05 %, fraîchement préparée ;
flacon Kn-2-100-22 THS selon GOST 25336;
Le médicament est considéré comme conforme aux exigences de la présente norme si la couleur du papier mercure-brome de la solution analysée n'est pas plus intense que la couleur du papier mercure-bromo d'une solution préparée simultanément avec la solution analysée et contenant dans le même Volume : 0,0005 mg Comme , 20 cm 3 d'une solution d'acide sulfurique, 0,5 cm 3 d'une solution de dichlorure d'étain et 5 g de zinc.
Il est permis d'effectuer le dosage en milieu acide chlorhydrique.
En cas de désaccord sur l'évaluation de la fraction massique d'arsenic, l'analyse est réalisée en milieu acide sulfurique.
3.13 . Détermination de la fraction massique des métaux lourds
La détermination est effectuée selon GOST 17319 par la méthode au thioacétamide. L'analyse est terminée visuellement. Dans le même temps, 2,00 g de médicament sont placés dans une tasse en platine, 25 cm 3 d'éthanol (alcool éthylique rectifié GOST 18300, premium) sont ajoutés et le médicament est dissous en chauffant doucement sur une cuisinière électrique et en remuant avec un verre tige. La solution est évaporée sur une cuisinière électrique recouverte d'une couche d'amiante (point d'ébullition du borate de triéthyle 120 °C). Le résidu est repris par 15 cm 3 d'éthanol et évaporé à nouveau dans les mêmes conditions. Au résidu ajouter à nouveau 15 cm 3 d'éthanol et évaporer à nouveau (si nécessaire, le traitement à l'alcool est répété jusqu'à volatilisation complète de l'acide borique). 1 cm 3 d'acide acétique avec une fraction massique de 30% (GOST 61) est ajouté au résidu, la tasse est recouverte de verre et chauffée pendant 5 à 7 minutes dans un bain-marie bouillant.
La solution est transférée de 20 cm 3 d'eau dans une fiole conique d'une contenance de 50 cm 3, 4 cm 3 d'une solution d'hydroxyde de sodium avec une fraction massique de 20 % sont ajoutés sous agitation, puis le dosage est effectué selon GOST 17319 sans addition de solution d'hydroxyde de sodium.
Le médicament est considéré comme conforme aux exigences de la présente norme si la couleur de la solution analysée observée au bout de 10 minutes n'est pas plus intense que la couleur de la solution préparée simultanément à celle analysée et contenant dans le même volume : 0,006 mg Pb, 1 cm 3 de solution d'acide acétique avec une fraction massique de 30 %, 4 cm 3 de solution d'hydroxyde de sodium avec une fraction massique de 20 %, 1 cm 3 de solution de tartrate de potassium-sodium et 1 cm 3 de solution de thioacétamide.
Si nécessaire, une correction est introduite dans le résultat de l'analyse de la teneur en métaux lourds dans le volume d'alcool éthanol consommé pour la décomposition, déterminée par l'expérience témoin dans le résidu après évaporation.
3.12 , 3.13. (Édition modifiée, Rev. No. 1, 2, 3).
4. EMBALLAGE, ÉTIQUETAGE, TRANSPORT ET STOCKAGE
4.1 . Le médicament est emballé et étiqueté conformément aux GOST 3885 , avec un signe de danger sur le conteneur d'expédition selon
