lehekülg 1

lehekülg 2

lk 3

lk 4

lk 5

lk 6

lk 7

lk 8

lk 9

lk 10

lk 11

lk 12

lk 13

lk 14

lk 15

lk 16

lk 17

lk 18

lk 19

lk 20

lk 21

lk 22

lk 23

lk 24

lk 25

lk 26

lk 27

lk 28

lk 29

lk 30

BOORHAPE

Ametlik väljaanne E

KIRJASTUS OF STANDARDS Moskva

UDK 661.651:006.354 Rühm L12

NSV Liidu LIIDU RIIKSTANDARD

BORHAPE spetsifikatsioonid

Boorhape. Tehnilised andmed

Tutvustuse kuupäev 01/01/80

See standard kehtib rahvamajanduse ja ekspordi vajadusteks toodetud boorhappe kohta.

Boorhapet kasutatakse keemiatööstuses, meditsiinis, klaasitootmises, keraamikas ja muudes tööstusharudes.

Valem H3BO3.

Boorhappe molekulmass (1985. aasta rahvusvaheliste aatommasside järgi) on 61,83.

(Muudetud väljaanne, muudatus nr 3).

1. TEHNILISED NÕUDED

1.1. Boorhapet tuleb valmistada käesoleva standardi nõuete kohaselt vastavalt ettenähtud viisil kinnitatud tehnoloogilistele eeskirjadele.

1.2. Olenevalt kasutusest on boorhapet saadaval neljas klassis: optilise klaasi sulatamiseks, A, B ja C. Klaaside kasutusala on toodud lisas.

1.1, 1.2. (Muudetud väljaanne, muudatus nr 1).

Ametlik väljaanne Reprodutseerimine keelatud

4.5. Sulfaatide massiosa määramine

Fototurbidimeetriline meetod põhineb homogeense peeneks dispergeeritud BaS04 sademe moodustumisel hapendatud lahuses tärklise stabilisaatori või etüleenglükooli juuresolekul ja valgusvoo intensiivsuse nõrgenemise mõõtmisel baariumsulfaadi suspensiooniga fotokolorimeetri abil. .

4.5.1. Seadmed, reaktiivid ja lahused

GOST 24104-88

Gradueeritud pipetid mahuga 1, 5, 10, 20 ja 25 cm3.

Stopper.

Standardlahus, mis sisaldab 0,01 mg S0 4 1 cm 3-s; valmistatud vastavalt standardile GOST 4212-76, kasutage värskelt valmistatud lahust I.

4.5.2. Analüüsi tingimused

Ümbritseva õhu temperatuur analüüsi ajal on (25±5) °C.

Õhutemperatuuril alla 20°C on vaja enne baariumkloriidi lahuse lisamist lahuseid kuumutada veevannis temperatuuril 30-35°C 15 minutit.

Analüüsitavate lahuste temperatuur kalibreerimiskõvera koostamisel ja proovide analüüsimisel peaks olema vahemikus (25±5) °C sama.

4.5.3. Kalibreerimisgraafiku koostamine

Kalibreerimiskõvera koostamiseks asetage 2,0 koonilisse kolbi mahuga 100 cm 3; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm 3 stan-

Noolemängu lahendus I, mis vastab 0,02-le; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 mg SO4, lahuse maht reguleeritakse veega 25 cm3-ni ja segatakse.

Samal ajal valmista kontrolllahus, mis ei sisalda lahust I.

Lisage igale lahusele 1 cm 3 vesinikkloriidhappe lahust, 3 cm 3 tärklist või etüleenglükooli ja segage hoolikalt 1 minut Seejärel lisage 3 cm 3 baariumkloriidi lahust ja segage uuesti 1 minut ning seejärel segage perioodiliselt iga 10 minuti järel. .

40 minuti pärast mõõtke lahuste optiline tihedus kontrolllahuse suhtes lainepikkusel 490 nm küvettides, mille valgust neelava kihi paksus on 50 mm.

Kalibreerimisgraafiku iga punkt peab esindama vähemalt kolme paralleelse määramise aritmeetilist keskmist.

Saadud andmete põhjal koostatakse kalibreerimisgraafik, millel on lahustes sisalduvad S0 4 massid milligrammides abstsissteljele ja vastavad optiliste tiheduste väärtused ordinaatteljel.

4.5.4. Boorhappe klasside proovide ettevalmistamine "klaasi optiliseks sulatamiseks", A ja B

(30,00 ± 1,00) g boorhapet klassi A või (5,00 ± 0,50) g toote klassi "optilise klaasi sulatamiseks" või B pannakse koonilisse kolbi mahuga 250 cm 3, 100 cm 3 vett. lisatakse ja kantakse vedeliku taseme märk.

Kata kolb lehtriga ja lahusta proov kuumutamise teel, kuid ära keeda (vajadusel reguleeri lahuse maht veega märgini). Lahus jahutatakse toatemperatuurini ja filtreeritakse läbi sinise lintfiltri, mida on eelnevalt pestud 3-4 korda kuuma veega, filtraadi esimesed osad visates ära. Filtraat asetatakse koonilisse kolbi ja suletakse - lahus II klassi A jaoks, lahus III klassi "optilise klaasi sulatamiseks" või B.

4.5.5. Boorhappe klassi B proovide ettevalmistamine

(1,0000±0,1000) g boorhapet pannakse 250 cm 3 mahutavusega koonilisse kolbi, lisatakse 100 cm 3 vett ja kuumutatakse keetmist vältides, kuni proov on lahustunud. Lahus jahutatakse toatemperatuurini, viiakse 500 cm 3 mõõtekolbi, viiakse veega märgini ja segatakse. Lahus filtreeritakse läbi sinise lintfiltri, mida on eelnevalt pestud 3-4 korda kuuma veega, visates ära esimesed filtraadi portsjonid – lahus IV.

Lk 12 GOST f8704-78

4.5.6. Analüüsi läbiviimine

25 cm 3 lahust II, 20 cm 3 lahust III ja 10 või 5 cm 3 lahust IV pannakse 100 cm 3 mahutavusega koonilisse kolbi. Lahuste maht viiakse veega 25 cm 3 -ni, lisatakse 1 cm 3 vesinikkloriidhappe lahust ja seejärel toimitakse nagu kalibreerimisgraafiku koostamisel.

4.5.7. Tulemuste töötlemine

Sulfaatide massiosa (Ai) protsentides arvutatakse valemi abil

m^lOO-V m-V a . 1000""

kus gn\ on kalibreerimiskõveralt leitud sulfaatide mass, mg;

V on lahuse maht koos analüüsitava prooviga, cm 3 ;

V a on analüüsiks võetud lahuse alikvoodi maht,

Analüüsi tulemuseks loetakse kahe paralleelse määramise tulemuste aritmeetiline keskmine, mille absoluutne lahknevus ei tohiks ületada tabelis toodud väärtusi. 1a, usaldustõenäosusega P = 0,95.

Analüüsi tulemuse absoluutne koguviga R = 0,95 juures on näidatud tabelis. 1a.

4.6. Raua massiosa määramine Boorhappepuhastusega raua massiosa “klaasi optiliseks sulatamiseks” määratakse vastavalt punktile 4.16.

Boorhappe klasside A, B ja C raua massiosa määratakse fotokolorimeetrilise meetodiga, mis põhineb Fe (II) kompleksühendi valguse neeldumise mõõtmisel.

1,10-fenantroliin või 2,2/-dipüridüül pärast Fe(III) eelnevat redutseerimist hüdroksüülamiinvesinikkloriidiga.

4.6.1. Seadmed, reaktiivid ja lahused

Bürett mahutavusega 10 cm 3 jaotusväärtusega 0,05 cm 3.

Üldotstarbelised laborikaalud vastavalt standardile GOST 24104-88

Gradueeritud pipetid mahuga 1 ja 10 cm3.

Puhverlahus pH 5. Valmistada järgmiselt: 38 g naatriumatsetaati lahustatakse 300-500 cm 3 vees, lahus viiakse 1 dm 3 mahuga mõõtekolbi, lisatakse 58 cm 3 äädikhappe lahust, lisatakse lahuse maht märgini veega ja segada.

Hüdroksüülamiinvesinikkloriid vastavalt standardile GOST 5456-79. 2,2/-dipüridüül.

Reaktiiv raua jaoks. Valmistatud kahel viisil. Esimene meetod: lisage 50 cm 3 veele 5,8 cm 3 äädikhappe lahust, 10 g hüdroksüülamiinvesinikkloriidi ja 0,1 g 2,2"-dipüridüüli, seejärel lisage 245 cm 3 vett, 3,8 g naatriumatsetaati ja segage uuesti. Teine meetod: lisage 100 cm 3 puhverlahust 200 cm 3 veele 10 g hüdroksüülamiinvesinikkloriidi 0,1 g

1,10-fenantroliin ja segage. Lahuseid hoitakse oranžides klaaspudelites.

1,10-fenantroliin.

4.6.2. Kalibreerimisgraafiku koostamine

Kalibreerimiskõvera koostamiseks valmistatakse võrdluslahused. 100 cm mahutavusega klaasides 3 koht 0,2; 0,5;

1,0; 1,5; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 cm 3 lahust I, mis vastab 0,002-le; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,040; 0,050; 0,060 mg rauda. Viige lahuste maht veega 20 cm3-ni ja segage.

Samal ajal valmistage kontrolllahus; mis sisaldab 20 cm 3 vett.

Igale lahusele lisatakse 0,1 cm 3 äädikhappe lahust ja 5 cm 3 raudreaktiivi. Lahused asetatakse 10 minutiks keeva veevanni, seejärel jahutatakse, viiakse mõõtekolbidesse mahuga 50 cm 3, lahuste mahud reguleeritakse veega märgini ja segatakse.

Võrdluslahuste optilisi tihedusi mõõdetakse kontrolllahuse suhtes küvettides, mille valgust neelava kihi paksus on 50 mm lainepikkusel 490 nm.

Saadud andmete põhjal koostatakse kalibreerimisgraafik, mis kujutab abstsissteljele võrdluslahustes sisalduva raua massi milligrammides ja ordinaatteljel vastavate optiliste tiheduste väärtusi.

Kalibreerimisgraafiku iga punkt peab esindama vähemalt kolme paralleelse määramise tulemuse aritmeetilist keskmist.

Reaktiivide või seadme vahetamisel kontrollige kalibreerimiskõverat.

4.6.3. Analüüsi läbiviimine

(2,00 ± 0,10) g toodet pannakse 100 cm 3 mahuga klaasi, lisatakse 15 cm 3 vett, 10 cm 3 väävelhappe lahust, 5 cm 3 raudreaktiivi, kuumutatakse 10 minutit keeva veevanni, jahutatakse, kantakse lahus 50 cm 3 mõõtekolbi, lahjendatakse veega märgini ja segatakse.

Samal ajal valmistage kontrolllahus, mis sisaldab kõiki reaktiive peale analüüsitava toote.

Analüüsitava lahuse optilist tihedust mõõdetakse kontrolllahuse suhtes samamoodi nagu kalibreerimisgraafiku koostamisel.

4.6.4. Tulemuste töötlemine

Raua massiosa (I protsentides) arvutatakse valemiga

t 1 "100 * 2 = t* 1000"

kus m x on kalibreerimiskõveralt leitud raua mass, mg;

t on proovi mass, g.

Analüüsi tulemuseks võetakse kahe paralleelse määramise tulemuste aritmeetiline keskmine; absoluutne lahknevus nende vahel ei tohiks ületada tabelis näidatud väärtusi. 16, usaldusnivooga P = 0,95.

Analüüsi tulemuse absoluutne koguviga P == 0,95 juures on näidatud tabelis. 16.

Tabel 16

4,3-4,6. (Muudetud väljaanne, muudatus nr 3).

4.7. Raskmetallide massiosa määramine

kontrollkatsega määratud etüülalkoholi kogus jäägis pärast aurustamist.

Raskmetallide massiosa määramise viga ei tohiks ületada 10% selle näitaja jaoks kehtestatud normist, usalduse tõenäosusega P = 0,95.

(Muudetud väljaanne, muudatus nr 1, 3).

4.8. Vees lahustumatu jäägi massiosa määramine

A-klassi boorhappe vees lahustumatu jäägi massiosa määratakse fotokolorimeetrilise meetodiga, mis põhineb boorhappe lahuse optilise tiheduse mõõtmisel destilleeritud vee suhtes.

Vees lahustumatu jäägi massiosa boorhappe klassides B, B ja „klaasi optiliseks sulatamiseks” määratakse meetodiga, mis põhineb boorhappe proovi lahustamisel kuumutamisel vees, saadud lahuse filtreerimisel läbi filtertiiglite, kuivatamisel. lahustumatu jääk konstantse massini temperatuuril 105 °C.

4.8.1. Seadmed, reaktiivid ja lahused

Üldotstarbelised laborikaalud vastavalt standardile GOST 24104-88

2. ja 4. täpsusklass suurimate kaalupiirangutega vastavalt 200 ja 500 g.

Laboratoorse klaasi termomeeter vastavalt GOST 28498-90 s

jaotushinnaga 0,5 °C.

Filtertiigel tüüp TF POR 16 vastavalt standardile GOST 25336-82.

Küttetemperatuuri tagav kuivatuskapp

4.8.2. Brändi A toote analüüsi läbiviimine

Kaalutakse (4,0±0,1) g boorhapet, asetatakse klaasi ja lahustatakse 100 cm 3 (35±5) °C-ni kuumutatud vees, seejärel jahutatakse lahus toatemperatuurini.

Lahuse optilist tihedust mõõdetakse destilleeritud vee suhtes küvetis, mille valgust neelava kihi paksus on 50 mm lainepikkusel 400 nm.

Toode loetakse selle standardi nõuetele vastavaks, kui optiline tihedus ei ületa 0,02.

4.8.3. B-, B- ja „klaasi optilise sulatamise jaoks mõeldud” tooteanalüüsi läbiviimine

(50,00 ± 1,00) g boorhapet klass B ja "optiliseks klaasisulatamiseks" ja (20^00 ± 1,00) g klass B lahustatakse vastavalt 500 ja 400 cm3 vees, mis on kuumutatud temperatuurini (85 ± 5) ° C. Saadud lahus kaetakse tund aega klaasklaasiga ja hoitakse keevas veevannis, kuni proov on lahustunud, filtreeritakse läbi filtertiigli, kuivatatakse eelnevalt konstantse massini ja kaalutakse neljanda kümnendkoha täpsusega. Filtril olev jääk pestakse 300 cm 3 kuuma veega. Tiigli väliskülg pestakse destilleeritud veega ja pühitakse filterpaberiga. Filtrit koos jääkidega kuivatatakse ahjus 1,5 tundi temperatuuril (105±5) °C, jahutatakse ja kaalutakse sama täpsusega.

4.8.4. Tulemuste töötlemine

Vees lahustumatu jäägi massiosa (A 3) protsentides arvutatakse valemiga

kus gn\ on tiiglis oleva jäägi mass, g;

m on boorhappe proovi mass, g.

Analüüsi tulemuseks loetakse kahe paralleelse määramise tulemuste aritmeetiline keskmine, mille absoluutne lahknevus ei tohiks ületada tabelis näidatud väärtusi. 1c, usaldusnivooga P = 0,95.

Analüüsi tulemuse absoluutne koguviga P = 0,95 juures on näidatud tabelis. 1. sajand

Tabel 1c

4.9. Kaltsiumi massiosa määramine Fotokolorimeetriline meetod põhineb optilise mõõtmisel

kaltsiumi ja kaltsiumi kompleksühendi värviliste lahuste ikaalne tihedus. Esmalt eemaldatakse boorhape lahusest etüülalkoholiga aurustamisega.

4.9.1. Seadmed, reaktiivid ja lahused

Bürett mahutavusega 5 cm 3 jaotusväärtusega 0,02 cm 3.

Üldotstarbelised laborikaalud vastavalt standardile GOST 24104-88

2. täpsusklass suurima kaalupiiranguga 200 g.

Fotoelektriline laborikolorimeeter vastavalt spetsifikatsioonidele

3-3.1766-82, TLÜ 3-3.1860-85, TLÜ 3-3.2164-89.

Katseklaasides olev diit viiakse veega 2 cm 3 -ni, lisatakse 1 cm 3 naatriumhüdroksiidi ja 2 cm 3 atsetooni, segatakse, seejärel lisatakse 5 cm 3 kaltsiumilahust ja segatakse uuesti. Samal ajal valmistage kontrolllahus samade koguste reaktiividega, kuid ilma II lahuseta. 2 minuti pärast, kuid mitte hiljem kui 10 minutit pärast kaltsiumilahuse lisamist, mõõta valmistatud lahuste optiline tihedus vee suhtes, kasutades fotokolorimeetrit küvettides, mille valgust neelavad kihi paksus on 20 mm ja mis on suletud kaanega, lainepikkusel. 590 nm. Kontrolllahuse leitud optilisest tihedusest lahutatakse võrdluslahuste optilised tihedused. Kalibreerimisgraafiku iga punkti koostamiseks arvutage tulemuste aritmeetiline keskmine vähemalt kolme paralleelse optilise tiheduse määramise põhjal.

Saadud andmete põhjal koostatakse kalibreerimisgraafik, kus abstsissteljele kantakse võrdluslahustes sisalduva kaltsiumi mass milligrammides ning ordinaatteljele vastavad kontrolllahuse ja võrdluslahuste optiliste tiheduste erinevused. Kalibreerimiskõverat kontrollitakse reaktiivide või instrumentide vahetamisel.

4.9.3. Analüüsi läbiviimine

(0,1000±0,0100) g „optilise klaasi sulatamiseks” ja B või (0,2000±0,0100) g A-klassi toodet pannakse plaatinatopsi, lisatakse 5 cm 3 etüülalkoholi, 0,1 cm 3 soolhapet. happe lahusega ja aurustada kuivaks tõmbekappis veevannis tingimustes, mis välistavad kaltsiumi saastumise võimaluse. Toimingut korratakse kolm korda. Seejärel lisage tassi 2 cm 3 vett, 1 cm 3 naatriumhüdroksiidi lahust, 2 cm 3 atsetooni, segage, lisage 5 cm 3 kaltsiumi ja segage uuesti. Tassi sisu viiakse katseklaasi ja suletakse korgiga.

Samal ajal viiakse läbi kontrollkatse läbi analüüsi kõik etapid. 2 minuti pärast, kuid mitte hiljem kui 10 minuti pärast, mõõta saadud lahuste optilist tihedust vee suhtes samamoodi nagu kalibreerimisgraafiku koostamisel. Analüüsitava lahuse optiline tihedus lahutatakse kontrolllahuse leitud optilisest tihedusest. Saadud optilise tiheduse väärtuse põhjal määratakse kalibreerimisgraafiku abil analüüsitud proovis sisalduva kaltsiumi mass milligrammides.

4.9.4. Tulemuste töötlemine

Kaltsiumi massiosa (J 4) protsentides arvutatakse valemi abil

1.3. Füüsikaliste ja keemiliste näitajate järgi peab boorhape vastama tabelis toodud nõuetele ja standarditele. 1.

Tabel 1

1. Välimus

valge pulber

2. Boorhappe massiosa (H 3 B0 3), %, mitte vähem

3. Kloriidide massiosa (C1), %, mitte rohkem

4. Sulfaatide massiosa (S0 4), %, mitte rohkem

5. Raua massiosa (Fe), %, mitte rohkem

6. Raskmetallide massiosa (Pb), %, mitte rohkem

7. Vees lahustumatu jäägi massiosa, %, mitte rohkem

8. Kaltsiumi massiosa (Ca), %, mitte rohkem

9. Arseeni massiosa (As), %, mitte rohkem

10. Fosfaatide massiosa (P0 4), %, mitte rohkem

11. Etüülalkoholiga töötlemisel mittelenduva jäägi massiosa, %, mitte rohkem

12. Jääk võrguga sõelale vastavalt GOST 6613 - -86,%:

04K mitte enam

0063K mitte vähem

Peen kristalne vabalt voolav värv






	peavad vastu punkti 4.8 kohasele katsele




on lepitud
	Ei ole standarditud

Ei ole standarditud

normaliseeritud

15 Pole standardiseeritud 75"

Ei ole standarditud

x Shl ooo >

kus m on kalibreerimiskõveralt leitud kaltsiumi mass, mg;

t on boorhappe proovi mass, g.

Analüüsi tulemus on võetud kahe paralleelse määramise tulemuste aritmeetiliseks keskmiseks, mille absoluutne lahknevus mõõtmisel jääb vahemikku 0,001–0,002% ja 0,002–0,005% ei tohiks ületada vastavalt 0,0007 ja 0,0014%. usaldustõenäosus P = 0,95.

Näidatud vahemike analüüsitulemuse absoluutne koguviga on vastavalt ±0,0003 ja ±0,001%, usaldusnivooga P = 0,95.

4 8, 4.9. (Muudetud väljaanne, muudatus nr 3).

4.10. Arseeni massiosa määramine

Boorhape satub kehasse sissehingamisel auru või aerosooli kujul. Vees lahustatuna tungib see hästi läbi kahjustatud nahapiirkondade (ekseem, praod, põletused), põhjustades inimkeha mürgistust.

Boorhappe maksimaalne lubatud kontsentratsioon tööpiirkonna õhus on 10 mg/m 1 .

2.2. Boorhappe sisalduse määramine õhus toimub vastavalt NSVL Tervishoiuministeeriumi poolt heaks kiidetud meetoditele. Määramine põhineb boorhappe reaktsioonil 1,1-diantrimiidiga kontsentreeritud väävelhappes, mille tulemusena moodustub sinine ühend.

2.3. Atmosfääri eralduv õhk peab olema puhastatud vastavalt kehtestatud maksimaalsetele lubatud normidele.

Loputamise ja märgpuhastuse tulemusena tekkinud reovesi tuleb koguda vastuvõtjasse ja saata neutraliseerimiseks neutraliseerimisjaama või suunata tagasi tehnoloogilisesse protsessi.

2.4. Tootmis- ja laboriruumid, kus tehakse tööd boorhappega, peavad olema varustatud sissepuhke- ja väljatõmbeventilatsiooniga vastavalt standardile GOST 12.4.021-75, tagades tööpiirkonna õhuseisundi vastavalt GOST 12.1.005- nõuetele. 88.

2.5. Boorhappega töötavad isikud peavad kasutama oma hingamisteede kaitseks isikukaitsevahendeid vastavalt standarditele GOST 12, 4.034-85, näo ja silmade kaitseprille vastavalt standardile GOST 12.4.013-85, samuti spetsiaalseid riideid ja jalanõusid ning käte kaitse - vastavalt GOST 12.4.103-83.

2.6. Boorhappe analüüsid tuleb läbi viia ohutu töö põhireegleid järgides ettenähtud korras tunnustatud keemialaborites.

Sec. 2. (Muudetud redaktsioon, muudatus nr 1). 1

alla 5% tooteühikutest, väikeste partiide puhul (alla 60 ühiku) - vähemalt kolm ühikut.

3.4. Tootjal on lubatud perioodiliselt, vähemalt kord kuus, mõõta järgmisi näitajaid:

A-klassi tootes - raskmetallide (Pb), vees lahustumatute jääkide, kaltsiumi (Ca), arseeni (As), fosfaatide (PO4) massifraktsioonid;

kaubamärgi B tootes - kloriidide (C1), raskmetallide (Pb), vees lahustumatu jäägi, kaltsiumi (Ca), arseeni (As), fosfaatide (P0 4) massifraktsioonid;

B-klassi tootes - sulfaatide (S0 4), raua (Fe) ja vees lahustumatu jäägi massifraktsioonid.

3.5. Kui vähemalt ühe indikaatori puhul saadakse mitterahuldavad analüüsitulemused, tehakse sellele kordusanalüüs sama partii topeltprooviga.

Kordustesti tulemused kehtivad kogu partii kohta.

Sec. 3. (Muudetud väljaanne, Rev. JNIar 3).

4. ANALÜÜSI MEETODID

4.1. Näidisvalik

4.1a. Üldnõuded

Iga näitaja analüüsi tulemused ümardatakse koguvea väikseima numbrini.

Lubatud on kasutada muid analüüsimeetodeid, mis on läbinud metroloogilise sertifikaadi ja mille täpsusomadused ei ole madalamad kui käesolevas standardis sätestatud meetodid.

Kui kvaliteedinäitaja hindamisel tekib lahkarvamus, viiakse analüüs läbi käesolevas standardis toodud meetoditega.

Lubatud on kasutada muid metroloogiliste omadustega mõõtevahendeid ja seadmeid, mille tehnilised omadused ei ole halvemad, samuti reaktiive, mille kvaliteet ei ole madalam kui käesolevas standardis määratletud.

(lisatud täiendavalt, muudatus nr 3).

4.1.1. Pakendatava boorhappe kvaliteedi kontrollimiseks võetakse regulaarsete ajavahemike järel punktproove käsitsi või mistahes konstruktsiooniga mehaanilise proovivõtjaga, mis annab 3-5 tonnist tootest vähemalt 100 g kaaluva punktproovi.

Pakendatud toote punktproovid võetakse mis tahes kujundusega proovivõtturiga, sukeldades selle vähemalt 1/2 sügavusele.

koti või konteineri prügikastid. Kohtproovi mass peab olema vähemalt 100 g.

Tootjal on lubatud kottidest ja anumatest enne õmblemist või sidumist võtta punktproove. (Muudetud väljaanne, muudatus nr 2).

4.1.2. Proovide võtmine toimub vastavalt järgmisele skeemile:

Punktproovid võetakse kontrolliks valitud toodete pakendiühikutelt või toote massist enne pakendamist;

valitud punktproovid kombineeritakse, segatakse ja moodustatakse koondproov;

Kombineeritud proovist võetakse neljandiku meetodil analüüsimiseks keskmine proov, mis kaalub vähemalt 500 g.

4.1.3. Keskmine boorhappe proov asetatakse kuiva klaas- või plastpurki või kilekotti. Purk suletakse tihedalt ja kott seotakse kinni.

Näidisega purgile või kotile kantakse järgmised andmed: tootja nimi; Tootenimi; partii number; proovi võtmise kuupäev.

4.1.2. 4.1.3. (Muudetud väljaanne, muudatus nr 3).

4.2. Toote välimus määratakse visuaalselt

4.3. Boorhappe massiosa määramine

Meetod põhineb boorhappe kompleksühendite leeliselisel tiitrimisel mitmehüdroksüülsete alkoholidega, kasutades indikaatorit fenoolftaleiin.

4.3.1, Seadmed, reaktiivid ja lahused Filterpaber.

Bürett mahutavusega 50 cm 3 jaotusväärtusega 0,1 cm 3.

Üldotstarbelised laborikaalud vastavalt GOST 24104-88 2. ja 4. täpsusklassile suurima kaalupiiranguga vastavalt 200 ja 5 kg.

Lehter vaakumis filtreerimiseks vastavalt standardile GOST 25336 -

4.3.2. Kaks korda ümberkristallitud merevaikhappe valmistamine

(100,0 ± 1,0) g merevaikhapet lahustatakse keetmisel 170 cm 3 vees. Kuum lahus filtreeritakse kiiresti läbi lõigatud tilaga lehtril läbi filterpaberi ja jahutatakse pidevalt segades. Eraldatud kristallid filtreeritakse Buchneri lehtril ja kristallitakse uuesti, lahustades pärast keetmist 140 cm 3 vees. Saadud merevaikhappekristalle kuivatatakse filterpaberi lehtede vahel, kuni need ei kleepu enam klaaspulga külge.

Enne kasutamist kuivatatakse merevaikhape kuivatuskapis temperatuuril (105±5) °C konstantse massini.

4.3.3. Parandusteguri seadmine 0,5 mol/dm 3 naatriumhüdroksiidi lahusele

(1,0000±0,1000) g merevaikhapet pannakse 250 cm 3 mahutavusega koonilisse kolbi ja lahustatakse keemiseni kuumutades 50 cm 3 destilleeritud vees, mis ei sisalda süsihappegaasi.

Lahust tiitritakse kuumalt naatriumhüdroksiidiga 3–4 tilga fenoolftaleiini juuresolekul, kuni ilmub roosa värv, mis ei kao 50–60 sekundi jooksul.

0,5 mol/dm 3 naatriumhüdroksiidi lahuse parandustegur (K) arvutatakse valemiga

K= V- 0,02952 '

kus m on merevaikhappe proovi mass, g;

V on tiitrimiseks kasutatud naatriumhüdroksiidi lahuse maht kontsentratsiooniga 0,5 mol/dm 3, cm 3 ; 0,02952 - merevaikhappe kaal, mis vastab 1 cm 3 hüdroksiidi lahusele. naatriumi kontsentratsioon on täpselt 0,5 mol/dm 3, g.

Analüüsi tulemuseks on võetud kolme paralleelse määramise tulemuste aritmeetiline keskmine, mille lubatud erinevused ei tohiks ületada 0,001 usaldustõenäosusega P -0,95.

4.3.4. Invertsuhkru lahuse valmistamine

(5,00 ± 0,05) kg rafineeritud suhkrut lahustatakse 3,2 dm 3 destilleeritud vees, mis ei sisalda süsinikdioksiidi, kuumutatakse temperatuurini (80 ± 5) ° C ja 408 cm 3 0,1 mol lisatakse dm 3 vesinikkloriidi. happe lahusega, segatakse ja hoitakse sellel temperatuuril 1 tund Seejärel suhkrulahus filtreeritakse, neutraliseerimiseks lisatakse 460 cm 3 0,1 msl/dm 3 naatriumhüdroksiidi lahust, jahutatakse ja reguleeritakse destilleeritud veega, mis ei sisalda süsihappegaasi. , kuni 10 dm 3, segage hoolikalt. Saadud lahus neutraliseeritakse fenoolftaleiini jaoks naatriumhüdroksiidi kontsentratsiooniga 0,1 mol/dm 3 ja vesinikkloriidhappe lahustega, kuni fenoolftaleiini värvus muutub ühest tilgast soolhappelahusest.

4.3.5. Analüüsi läbiviimine

(1,0000 ± 0,1000) g boorhapet pannakse koonilisse kolbi mahuga 250 cm 3, lahustatakse 100 cm 3 (65 ± 5) °C-ni kuumutatud süsinikdioksiidivabas vees, jahutatakse, 10 g Lisatakse mannitooli või sorbitooli või 60 cm 3 suhkrulahust või 10 cm 3 glütseriini lahust, 5 tilka fenoolftaleiini ja tiitritakse naatriumhüdroksiidi lahusega kontsentratsiooniga 0,5 mol/dm 3 kuni roosa värvuse ilmumiseni. Pärast seda lisage veel 2 g mannitooli või sorbitooli või 20 cm 3 suhkrulahust või 5 cm 3 glütseriini lahust ja kui lahus muutub värvituks, tiitrige uuesti, kuni ilmub roosa värv. Seda toimingut tehakse seni, kuni lahuse värvus lakkab kadumast, kui lisatakse mannitooli või sorbitooli või suhkrulahust või glütseriinilahust.

4.3.6. Tulemuste töötlemine

Arvutatakse boorhappe massiosa (X) protsentides

valemi järgi

tp 1

kus V on tiitrimiseks kasutatud naatriumhüdroksiidi lahuse maht kontsentratsiooniga 0,5 mol/dm 3, cm 3 ; 0,03092 - boorhappe mass, mis vastab 1 cm 3 naatriumhüdroksiidi lahusele kontsentratsiooniga täpselt 0,5 mol/dm 3, g;

K on tiitritud naatriumhüdroksiidi lahuse parandustegur;

m on proovi mass, g.

Analüüsi tulemuseks võetakse kahe paralleelse määramise tulemuste aritmeetiline keskmine, mille absoluutne lahknevus ei tohiks ületada 0,3% usaldustõenäosusega P = 0,95.

Analüüsi tulemuse absoluutne koguviga on ±0,6% usaldusnivooga P = 0,95.

4.4. Kloriidide massiosa määramine

Määramine toimub vastavalt standardile GOST 10671.7-74. Sel juhul asetatakse (30,00 ± 1,00) g boorhapet 150 cm 3 mahutavusega koonilisse kolbi, lisatakse 120 cm 3 vett ja märgitakse vedeliku tasemele. Kolb kaetakse lehtriga ja proov lahustatakse keeva veevannis kuumutamisel (vajadusel reguleeritakse lahuse maht veega märgini). Lahus jahutatakse toatemperatuurini ja filtreeritakse läbi tiheda tuhavaba "sinise lindi" filtri, mida on eelnevalt pestud lämmastikhappe lahusega vastavalt standardile GOST 4461-77 massiosaga 1%.

40 cm 3 filtraati (vastab 10 g tootele) kaubamärgile A või 20 ml filtraati (vastab 5 g tootele) kaubamärgile B pannakse koonilisse kolbi mahuga 100 cm 3 (märgisega 50 cm 3), lisage tootemargi B jaoks 20 cm 3 vett ja edasine määramine viiakse läbi visuaalse nefelomeetrilise ja fototurbidimeetrilise (2. meetod) meetoditega. Fototurbidimeetrilise meetodi algproov on (45,00±1,00) g.

Toode loetakse selle standardi nõuetele vastavaks, kui kloriidide mass ei ületa kaubamärkide puhul:

A - 0,010 mg;

B - 0,050 mg.

Kloriidide massiosa määramise viga ei tohiks ületada 10% selle indikaatori jaoks kehtestatud normist usalduse tõenäosusega P = 0,95.

3.1. Boorhapet võetakse partiidena. Partiiks loetakse toote kvaliteedilt homogeenset kogust, mille maht ei ületa 1000 tonni ja mis on dokumenteeritud ühes kvaliteedidokumendis.

Kvaliteedidokument peab sisaldama:

tootja nimi ja kaubamärk;

toote nimi, kaubamärk ja klass;

partii number;

tootmiskuupäev;

neto kaal;

tehtud analüüside tulemused või kinnitus toote kvaliteedi vastavuse kohta käesoleva standardi nõuetele;

selle standardi tähistus.

Tootjal on lubatud levitada vahetustoodangu analüüsi tulemust kõikidele sellest moodustatud partiidele.

3.2. Et kontrollida, kas boorhappe kvaliteet vastab selle standardi nõuetele, viiakse läbi vastuvõtutestid.

3.3. Toote kvaliteedi kontrollimiseks valitakse juhuslik proov boorhappe partiist, mille maht ei ole

(Muudetud väljaanne, muudatused nr 1, 2, 3).

2a. OHUTUSNÕUDED

2. VASTUVÕTMISE REEGLID

D-mannitool (mannitool) vastavalt TU 6-09-5484;

naatriumhüdroksiid (naatriumhüdroksiid) vastavalt standardile GOST 4328, kontsentreerimislahused Koos(NaOH) = 1 mol/dm 3, 0,5 mol/dm 3, 0,2 mol/dm 3 ja 0,1 mol/dm 3, valmistatud vastavalt standardile GOST 25794.1;

invertsuhkur, lahus, valmistatud vastavalt standardile GOST 4517;

etüülalkohol (etanool) puhastatud tehniline kõrgeima klassi GOST 18300 järgi;

fenoolftaleiin (indikaator), lahus massifraktsiooniga 1% etanoolis, valmistatud vastavalt standardile GOST 4919.1;

kolb Kn-2-250-24/29 TS vastavalt standardile GOST 25336;

etanool (kõrge kvaliteediga puhastatud tehniline etüülalkohol vastavalt standardile GOST 18300);

plaatinatopsid 115-2, 117-2, 118-2 vastavalt standardile GOST 6365.

(Muudetud väljaanne, muudatus nr 3).

filtertiigel TF POR10 või TF POR16 vastavalt standardile GOST 25336;

Ravim loetakse selle standardi nõuetele vastavaks, kui fosfaatide mass ei ületa 0,009 mg.

Määramine on lubatud lõpetada visuaalselt.

Kui fosfaatide massiosa hindamisel tekib lahkarvamusi, viiakse määramine lõpule fotomeetriliselt.

Molübdeensinise värvuse määramine on lubatud vastavalt GOST 10671.6 jaotisele. 1.

Ravim loetakse selle standardi nõuetele vastavaks, kui raua mass ei ületa 0,002 mg.

Määratlust on lubatud visuaalselt täiendada.

(Muudetud väljaanne, muudatus nr 3).

(Muudetud väljaanne, muudatus nr 1, 2).

naatriumhüdroksiidi lahus, mis ei sisalda karbonaate, valmistatakse vastavalt standardile GOST 4517, sobiva lahjendamise teel valmistatakse lahus massiosaga 30%;

lahust hoitakse plastmahutis;

Mg sisaldav lahus valmistatakse vastavalt standardile GOST 4212;

titaankollane, lahus massifraktsiooniga 0,05%, värskelt valmistatud;

kolb Kn-2-100-22 THS vastavalt standardile GOST 25336;

Ravim loetakse selle standardi nõuetele vastavaks, kui analüüsitavast lahusest saadud broom-elavhõbeda paberi värvus ei ole intensiivsem kui broom-elavhõbeda paberi värvus samaaegselt katsega valmistatud ja sama mahuga lahusest: 0,0005 mg Nagu , 20 cm 3 väävelhappe lahust, 0,5 cm 3 tinadikloriidi lahust ja 5 g tsinki.

Määramine on lubatud vesinikkloriidhappe keskkonnas.

Kui arseeni massifraktsiooni hindamisel tekib lahkarvamusi, viiakse analüüs läbi väävelhappe keskkonnas.

3.13 . Raskmetallide massiosa määramine

Määramine viiakse läbi vastavalt standardile GOST 17319, kasutades tioatseetamiidmeetodit. Analüüs viiakse läbi visuaalselt. Sel juhul pannakse plaatinatopsi 2,00 g droogi, lisatakse 25 cm 3 etanooli (etüülrektifitseeritud tehniline alkohol GOST 18300, premium klass) ja ravim lahustatakse, kuumutades seda õrnalt elektripliidil ja segades. klaaspulk. Lahus aurustatakse asbestikihiga kaetud elektripliidil (trietüülboraadi keemistemperatuur 120 °C). Jääk lahustatakse 15 cm3 etanoolis ja aurutatakse uuesti samadel tingimustel. Jäägile lisatakse uuesti 15 cm 3 etanooli ja aurustatakse uuesti (vajadusel korratakse alkoholiga töötlemist kuni boorhappe täieliku aurustumiseni). Jäägile lisada 1 cm 3 äädikhapet massifraktsiooniga 30% (GOST 61), katta tass klaasiga ja kuumutada 5–7 minutit keevas veevannis.

Lahus viiakse koos 20 cm 3 veega 50 cm 3 mahutavusega koonilisse kolbi, lisatakse segades 4 cm 3 naatriumhüdroksiidi lahust massiosaga 20% ja seejärel tehakse määramine vastavalt GOST 17319 järgi ilma naatriumhüdroksiidi lahust lisamata.

Ravim loetakse käesoleva standardi nõuetele vastavaks, kui 10 minuti pärast täheldatud uuritava lahuse värvus ei ole intensiivsem kui lahuse värvus, mis on valmistatud samaaegselt uuritava lahusega ja sisaldab sama ruumala: 0,006 mg Pb., 1 cm 3 äädikhappe lahust massifraktsiooniga 30%, 4 cm 3 naatriumhüdroksiidi lahust massiosaga 20%, 1 cm 3 kaaliumnaatriumtartraadi lahust ja 1 cm 3 tioatsetamiidi lahust.

Vajadusel viiakse analüüsitulemusse parandus raskmetallide sisalduse kohta lagundamiseks tarbitud etanooli mahus, mis määratakse kontrollkatsega jäägis pärast aurustamist.

3.12 , 3.13. (Muudetud väljaanne, muudatused nr 1, 2, 3).