Strana 1
strana 2
strana 3
strana 4
strana 5
strana 6
strana 7
strana 8
strana 9
strana 10
strana 11
strana 12
strana 13
strana 14
strana 15
strana 16
strana 17
strana 18
strana 19
strana 20
strana 21
strana 22
strana 23
strana 24
strana 25
strana 26
strana 27
strana 28
strana 29
strana 30
KYSELINA BORITÁ
Oficiální vydání E
VYDAVATELSTVÍ STANDARDŮ Moskva
MDT 661.651:006.354 Skupina L12
STÁTNÍ STANDARD Svazu SSSR
Specifikace kyseliny borité
Kyselina boritá. Specifikace
Datum zavedení 01/01/80
Tato norma platí pro kyselinu boritou vyráběnou pro potřeby národního hospodářství a export.
Kyselina boritá se používá v chemickém průmyslu, lékařství, sklářské výrobě, keramice a dalších průmyslových odvětvích.
Formule H3BO3.
Molekulová hmotnost kyseliny borité (podle mezinárodních atomových hmotností z roku 1985) je 61,83.
(Změněné vydání, dodatek č. 3).
1. TECHNICKÉ POŽADAVKY
1.1. Kyselina boritá musí být vyráběna v souladu s požadavky této normy podle technologických předpisů schválených předepsaným způsobem.
1.2. V závislosti na aplikaci je kyselina boritá k dispozici ve čtyřech stupních: pro tavení optického skla, A, B a C. Rozsah použití těchto druhů je uveden v příloze.
1,1, 1,2. (Změněné vydání, dodatek č. 1).
Oficiální publikace Reprodukce zakázána
© Standards Publishing House, 1978 © Standards Publishing House, 1993 Dotisk se změnami
4.5. Stanovení hmotnostního podílu síranů
Fototurbidimetrická metoda je založena na vytvoření homogenní jemně dispergované sraženiny BaS04 v okyseleném roztoku za přítomnosti škrobového stabilizátoru nebo ethylenglykolu a měření útlumu intenzity světelného toku suspenzí síranu barnatého pomocí fotokolorimetru. .
4.5.1. Zařízení, činidla a roztoky
GOST 24104-88
Odměrné pipety o objemu 1, 5, 10, 20 a 25 cm3.
Stopky.
Standardní roztok obsahující 0,01 mg SO 4 v 1 cm3; připravený podle GOST 4212-76, použijte čerstvě připravený roztok I.
4.5.2. Podmínky analýzy
Okolní teplota během analýzy je (25±5) °C.
Při teplotě vzduchu pod 20°C je nutné před přidáním roztoku chloridu barnatého zahřát roztoky ve vodní lázni při teplotě 30-35°C po dobu 15 minut.
Teplota analyzovaných roztoků při sestrojování kalibrační křivky a při analýze vzorků by měla být stejná v rozmezí (25±5) °C.
4.5.3. Konstrukce kalibračního grafu
Pro sestrojení kalibrační křivky umístěte 2,0 do Erlenmeyerových baněk o objemu 100 cm 3; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm 3 stan-
Šipkový roztok I, což odpovídá 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 mg S04, objemy roztoku se upraví na 25 cm3 vodou a promíchají.
Současně připravte kontrolní roztok, který neobsahuje roztok I.
Ke každému roztoku přidejte 1 cm 3 roztoku kyseliny chlorovodíkové, 3 cm 3 škrobu nebo ethylenglykolu a 1 minutu důkladně promíchejte, poté přidejte 3 cm 3 roztoku chloridu barnatého a znovu míchejte 1 minutu a poté pravidelně každých 10 minut míchejte .
Po 40 minutách změřte optickou hustotu roztoků vzhledem ke kontrolnímu roztoku při vlnové délce 490 nm v kyvetách s tloušťkou vrstvy absorbující světlo 50 mm.
Každý bod kalibračního grafu musí představovat aritmetický průměr alespoň tří paralelních stanovení.
Na základě získaných dat se zkonstruuje kalibrační graf, který vynese na vodorovnou osu hmotnosti S0 4 obsažené v roztocích v miligramech a na osu y odpovídající hodnoty optických hustot.
4.5.4. Příprava vzorků jakosti kyseliny borité „pro tavení optického skla“, A a B
(30,00 ± 1,00) g kyseliny borité třídy A nebo (5,00 ± 0,50) g produktu třídy „pro tavení optického skla“ nebo B se vloží do kónické baňky o objemu 250 cm3, 100 cm3 vody se přidá a aplikuje značka hladiny kapaliny.
Baňku zakryjte nálevkou a zahřátím vzorek rozpusťte, ale nevařte (v případě potřeby upravte objem roztoku po značku vodou). Roztok se ochladí na teplotu místnosti a filtruje se přes modrý páskový filtr, který se předtím promyje 3-4krát horkou vodou, přičemž se první části filtrátu vyhodí. Filtrát se umístí do kónické baňky a uzavře - roztok II pro stupeň A, roztok III pro stupně "pro tavení optického skla" nebo B.
4.5.5. Příprava vzorků kyseliny borité třídy B
(1,0000±0,1000) g kyseliny borité se vloží do kónické baňky o objemu 250 cm 3, přidá se 100 cm 3 vody a zahřívá se, aby se zabránilo varu, dokud se vzorek nerozpustí. Roztok se ochladí na teplotu místnosti, přenese do odměrné baňky o objemu 500 cm3, upraví se po značku vodou a promíchá. Roztok se zfiltruje přes modrý páskový filtr, který se předtím promyje 3-4krát horkou vodou, přičemž se první podíly filtrátu - roztok IV vyhodí.
S. 12 GOST f8704-78
4.5.6. Provádění analýzy
Do Erlenmeyerovy baňky o objemu 100 cm3 se vloží 25 cm 3 roztoku II, 20 cm 3 roztoku III a 10 nebo 5 cm 3 roztoku IV. Objem roztoků se doplní vodou na 25 cm 3, přidá se 1 cm 3 roztoku kyseliny chlorovodíkové a dále se postupuje jako při sestrojování kalibračního grafu.
4.5.7. Zpracování výsledků
Hmotnostní podíl síranů (Ai) v procentech se vypočte pomocí vzorce
m^lOO-V m-V a. 1000“
kde gn\ je hmotnost síranů zjištěná z kalibrační křivky, mg;
V je objem roztoku s analyzovaným vzorkem, cm 3 ;
Va je objem alikvotu roztoku odebraného pro analýzu,
Výsledek analýzy je brán jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, přičemž absolutní nesrovnalost mezi nimi by neměla překročit hodnoty uvedené v tabulce. 1a, s pravděpodobností spolehlivosti P = 0,95.
Absolutní celková chyba výsledku analýzy při R = 0,95 je uvedena v tabulce. 1a.
4.6. Stanovení hmotnostního podílu železa Hmotnostní podíl železa v kvalitě kyseliny borité „pro tavení optického skla“ se stanoví podle bodu 4.16.
Hmotnostní podíl železa v kyselině borité jakosti A, B a C je stanoven fotokolorimetrickou metodou, která je založena na měření absorpce světla komplexní sloučeniny Fe (II) s
1,10-fenanthrolin nebo 2,2/-dipyridyl po předběžné redukci Fe(III) hydroxylamin hydrochloridem.
4.6.1. Zařízení, činidla a roztoky
Byreta o objemu 10 cm3 s hodnotou dělení 0,05 cm3.
Laboratorní váhy pro všeobecné použití podle GOST 24104-88
Odměrné pipety o objemu 1 a 10 cm3.
Pufrovací roztok pH 5. Připravíme takto: 38 g octanu sodného rozpustíme ve 300-500 cm 3 vody, roztok přelijeme do odměrné baňky o objemu 1 dm 3, přidáme 58 cm 3 roztoku kyseliny octové, přivedeme objem roztoku po značku vodou a promíchejte.
Hydroxylamin hydrochlorid podle GOST 5456-79. 2,2/-dipyridyl.
Činidlo na železo. Připraveno dvěma způsoby. První způsob: do 50 cm 3 vody přidejte 5,8 cm 3 roztoku kyseliny octové, 10 g hydroxylamin hydrochloridu a 0,1 g 2,2"-dipyridylu, poté přidejte 245 cm 3 vody, 3,8 g octanu sodného a znovu promíchejte Druhý způsob: do 200 cm 3 vody přidat 100 cm 3 tlumivého roztoku 10 g hydroxylamin hydrochloridu 0,1 g
1,10-fenanthrolin a míchejte. Roztoky jsou skladovány v oranžových skleněných lahvích.
1,10-fenanthrolin.
4.6.2. Konstrukce kalibračního grafu
Pro sestrojení kalibrační křivky se připraví referenční roztoky. Ve sklenicích o objemu 100 cm 3 místo 0,2; 0,5;
1,0; 1,5; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 cm 3 roztoku I, což odpovídá 0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,040; 0,050; 0,060 mg železa. Objem roztoků se doplní vodou na 20 cm 3 a promíchá se.
Současně připravte kontrolní roztok; obsahující 20 cm 3 vody.
Ke každému roztoku přidejte 0,1 cm 3 roztoku kyseliny octové a 5 cm 3 železného činidla. Roztoky se ponoří na 10 minut do vroucí vodní lázně, poté se ochladí, přelijí do odměrných baněk o objemu 50 cm 3, objemy roztoků se upraví vodou po značku a promíchají.
Optické hustoty referenčních roztoků se měří vzhledem ke kontrolnímu roztoku v kyvetách s tloušťkou vrstvy absorbující světlo 50 mm při vlnové délce 490 nm.
Na základě získaných dat je sestrojen kalibrační graf, vynášející na vodorovnou osu hmotnost železa obsaženého v referenčních roztocích v miligramech a na osu pořadnice odpovídající hodnoty optických hustot.
Každý bod kalibračního grafu musí představovat aritmetický průměr alespoň tří výsledků paralelních stanovení.
Při výměně reagencií nebo zařízení zkontrolujte kalibrační křivku.
4.6.3. Provádění analýzy
(2,00 ± 0,10) g produktu se vloží do sklenice o objemu 100 cm 3, přidá se 15 cm 3 vody, 10 cm 3 roztoku kyseliny sírové, 5 cm 3 činidla na bázi železa, zahřívá se 10 minut v ve vroucí vodní lázni, ochlazený, roztok se převede do odměrné baňky o objemu 50 cm 3, zředí se vodou po značku a promíchá.
Současně připravte kontrolní roztok obsahující všechna činidla kromě analyzovaného produktu.
Optická hustota analyzovaného roztoku se měří vzhledem ke kontrolnímu roztoku stejným způsobem jako při sestavování kalibračního grafu.
4.6.4. Zpracování výsledků
Hmotnostní podíl železa (I v procentech) se vypočítá podle vzorce
t 1 "100 * 2= t* 1000 '
kde m x je hmotnost železa zjištěná z kalibrační křivky, mg;
t je hmotnost vzorku, g.
Za výsledek analýzy se považuje aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení; absolutní rozdíl mezi nimi by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce. 16, s hladinou spolehlivosti P = 0,95.
|
Absolutní celková chyba výsledku analýzy při P == 0,95 je uvedena v tabulce. 16. Tabulka 16 |
4,3-4,6. (Změněné vydání, dodatek č. 3).
4.7. Stanovení hmotnostního zlomku těžkých kovů
množství ethylalkoholu stanovené kontrolním pokusem ve zbytku po odpaření.
Chyba při stanovení hmotnostního podílu těžkých kovů by neměla překročit 10 % normy stanovené pro tento ukazatel s pravděpodobností spolehlivosti P = 0,95.
(Změněné vydání, dodatek č. 1, 3).
4.8. Stanovení hmotnostního podílu zbytku nerozpustného ve vodě
Hmotnostní podíl ve vodě nerozpustného zbytku v kyselině borité jakosti A se stanoví fotokolorimetrickou metodou založenou na měření optické hustoty roztoku kyseliny borité vzhledem k destilované vodě.
Hmotnostní podíl zbytku nerozpustného ve vodě v kyselině borité jakosti B, B a „pro tavení optického skla“ se stanoví metodou založenou na rozpuštění vzorku kyseliny borité ve vodě při zahřátí, filtraci výsledného roztoku přes filtrační kelímky, sušení nerozpustný zbytek do konstantní hmotnosti při teplotě 105 °C.
4.8.1. Zařízení, činidla a roztoky
Laboratorní váhy pro všeobecné použití podle GOST 24104-88
2. a 4. třída přesnosti s největšími váhovými limity 200 a 500 g.
Laboratorní skleněný teploměr podle GOST 28498-90 s
při ceně dělení 0,5 °C.
Filtrační kelímek typu TF POR 16 podle GOST 25336-82.
Sušicí skříň zajišťující teplotu ohřevu
4.8.2. Provedení analýzy produktu značky A
Zváží se (4,0±0,1) g kyseliny borité, umístí se do sklenice a rozpustí se ve 100 cm3 vody zahřáté na (35±5) °C, poté se roztok ochladí na teplotu místnosti.
Optická hustota roztoku se měří vzhledem k destilované vodě v kyvetě s tloušťkou vrstvy absorbující světlo 50 mm při vlnové délce 400 nm.
Výrobek se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud optická hustota nepřesahuje 0,02.
4.8.3. Provádění analýzy produktů tříd B, B a „pro tavení optického skla“
(50,00 ± 1,00) g kyseliny borité třídy B a „pro tavení optického skla“ a (20^00 ± 1,00) g třídy B se rozpustí v 500 a 400 cm3 vody zahřáté na (85 ± 5) ° C. Výsledný roztok se na hodinu přikryje skleněnou sklenicí a ponechá se ve vroucí vodní lázni, dokud se vzorek nerozpustí, zfiltruje se přes filtrační kelímek, předem se suší do konstantní hmotnosti a zváží se na čtvrtá desetinná místa. Zbytek na filtru se promyje 300 cm3 horké vody. Vnější strana kelímku se promyje destilovanou vodou a otře filtračním papírem. Filtr se zbytkem se suší v sušárně po dobu 1,5 hodiny při teplotě (105±5) °C, ochladí a zváží se stejnou přesností.
4.8.4. Zpracování výsledků
Hmotnostní podíl zbytku nerozpustného ve vodě (A 3) v procentech se vypočte pomocí vzorce
kde gn\ je hmotnost zbytku v kelímku, g;
m je hmotnost vzorku kyseliny borité, g.
Výsledek analýzy je brán jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, přičemž absolutní nesrovnalost mezi nimi by neměla překročit hodnoty uvedené v tabulce. 1c, s hladinou spolehlivosti P = 0,95.
Absolutní celková chyba výsledku analýzy při P = 0,95 je uvedena v tabulce. 1. století
Tabulka 1c
4.9. Stanovení hmotnostního podílu vápníku Fotokolorimetrická metoda je založena na optickém měření
ikální hustota barevných roztoků komplexní sloučeniny vápníku s vápníkem. Kyselina boritá se nejprve odstraní z roztoku odpařením s ethylalkoholem.
4.9.1. Zařízení, činidla a roztoky
Byreta o objemu 5 cm3 s hodnotou dělení 0,02 cm3.
Laboratorní váhy pro všeobecné použití podle GOST 24104-88
2. třída přesnosti s největším váhovým limitem 200 g.
Fotoelektrický laboratorní kolorimetr dle specifikace
3-3.1766-82, TU 3-3.1860-85, TU 3-3.2164-89.
Dírka ve zkumavkách se doplní vodou na 2 cm 3, přidá se 1 cm 3 hydroxidu sodného a 2 cm 3 acetonu, promíchá se, poté se přidá 5 cm 3 roztoku vápníku a znovu se promíchá. Současně připravte kontrolní roztok se stejným množstvím činidel, ale bez roztoku II. Po 2 minutách, nejpozději však 10 minut po přidání roztoku vápníku, změřte optickou hustotu připravených roztoků vzhledem k vodě pomocí fotokolorimetru v kyvetách s tloušťkou vrstvy absorbující světlo 20 mm, uzavřených víčky, při vlnové délce 590 nm. Od zjištěné optické hustoty kontrolního roztoku se odečítají optické hustoty referenčních roztoků. Pro sestrojení každého bodu kalibračního grafu se vypočte aritmetický průměr výsledků z alespoň tří paralelních stanovení optických hustot.
Na základě získaných dat se sestrojí kalibrační graf, který na ose x vynese hmotnost vápníku obsaženého v referenčních roztocích v miligramech a na osu y odpovídající rozdíly v optických hustotách kontrolního roztoku a referenčních roztoků. Kalibrační křivka se kontroluje při výměně reagencií nebo přístrojů.
4.9.3. Provádění analýzy
(0,1000±0,0100) g produktu jakosti „pro tavení optického skla“ a B nebo (0,2000±0,0100) g produktu třídy A se umístí do platinového kelímku, přidá se 5 cm3 ethylalkoholu, 0,1 cm3 chlorovodíku kyselý roztok a odpařit do sucha v digestoři ve vodní lázni za podmínek vylučujících možnost kontaminace vápníkem. Operace se opakuje třikrát. Poté do hrnku přidejte 2 cm 3 vody, 1 cm 3 roztoku hydroxidu sodného, 2 cm 3 acetonu, promíchejte, přidejte 5 cm 3 vápníku a znovu promíchejte. Obsah kelímku se přenese do zkumavky a uzavře se.
Současně se ve všech fázích analýzy provádí kontrolní experiment. Po 2 minutách, nejpozději však do 10 minut, změřte optické hustoty výsledných roztoků vzhledem k vodě stejným způsobem jako při sestrojování kalibračního grafu. Optická hustota analyzovaného roztoku se odečte od zjištěné optické hustoty kontrolního roztoku. Na základě získané hodnoty optické hustoty je pomocí kalibračního grafu stanovena hmotnost vápníku v analyzovaném vzorku v miligramech.
4.9.4. Zpracování výsledků
Hmotnostní podíl vápníku (J 4) v procentech se vypočte pomocí vzorce
1.3. Podle fyzikálních a chemických ukazatelů musí kyselina boritá splňovat požadavky a normy uvedené v tabulce. 1.
stůl 1
1. Vzhled
bílý prášek
2. Hmotnostní zlomek kyseliny borité (H 3 B0 3), %, ne méně
3. Hmotnostní zlomek chloridů (C1), %, ne více
4. Hmotnostní zlomek síranů (S0 4), %, ne více
5. Hmotnostní zlomek železa (Fe), %, ne více
6. Hmotnostní zlomek těžkých kovů (Pb), %, ne více
7. Hmotnostní podíl zbytku nerozpustného ve vodě, %, ne více
8. Hmotnostní zlomek vápníku (Ca), %, ne více
9. Hmotnostní zlomek arsenu (As), %, ne více
10. Hmotnostní podíl fosforečnanů (P0 4), %, ne více
11. Hmotnostní podíl zbytku netěkajícího při ošetření ethylalkoholem, %, ne více
12. Zbytek na sítu s oky podle GOST 6613 - -86,%:
04K už ne
0063K ne méně
|
Jemná krystalická volně splývavá barva |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Není standardizováno Není standardizováno normalizované 15 Není standardizováno 75" |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Není standardizováno
x Shl ooo >
kde m je hmotnost vápníku zjištěná z kalibrační křivky, mg;
t je hmotnost vzorku kyseliny borité, g.
Výsledek analýzy je brán jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, přičemž absolutní odchylka mezi nimiž se pro měření pohybuje od 0,001 do 0,002 % a od 0,002 do 0,005 % by neměla překročit 0,0007 a 0,0014 %, v uvedeném pořadí. pravděpodobnost spolehlivosti P = 0,95.
Absolutní celková chyba výsledku analýzy pro uvedené rozsahy je ±0,0003, respektive ±0,001 %, s hladinou spolehlivosti P = 0,95.
4 8, 4.9. (Změněné vydání, dodatek č. 3).
4.10. Stanovení hmotnostního zlomku arsenu
Kyselina boritá vstupuje do těla při vdechování ve formě páry nebo aerosolu. Rozpuštěný ve vodě dobře proniká poškozenými oblastmi kůže (ekzémy, praskliny, popáleniny), což způsobuje otravu lidského těla.
Maximální přípustná koncentrace kyseliny borité ve vzduchu pracovního prostoru je 10 mg/m 1 .
2.2. Stanovení obsahu kyseliny borité ve vzduchu se provádí podle metod schválených Ministerstvem zdravotnictví SSSR. Stanovení je založeno na reakci kyseliny borité s 1,1-diantrimidem v koncentrované kyselině sírové za vzniku modře zbarvené sloučeniny.
2.3. Vzduch vypouštěný do atmosféry musí být čištěn na stanovené maximální přípustné normy.
Odpadní voda vzniklá v důsledku proplachování a mokrého čištění musí být shromažďována v jímce a odeslána k neutralizaci do neutralizační stanice nebo vrácena do technologického procesu.
2.4. Výrobní a laboratorní prostory, ve kterých se pracuje s kyselinou boritou, musí být vybaveny přívodním a odsávacím větráním v souladu s GOST 12.4.021-75, zajišťující klimatizaci pracovního prostoru v souladu s požadavky GOST 12.1.005- 88.
2.5. Osoby pracující s kyselinou boritou musí používat osobní ochranné prostředky v souladu s GOST 12, 4.034-85 k ochraně svých dýchacích orgánů, ochranné brýle na obličej a oči v souladu s GOST 12.4.013-85, jakož i speciální oděv a obuv a ochrana rukou - v souladu s GOST 12.4.103-83.
2.6. Rozbory kyseliny borité musí být prováděny v souladu se základními pravidly bezpečné práce v chemických laboratořích schválených předepsaným způsobem.
Sek. 2. (Změněné vydání, dodatek č. 1). 1
méně než 5 % jednotek produktu, pro malé šarže (méně než 60 jednotek) - alespoň tři jednotky.
3.4. Výrobce může pravidelně, alespoň jednou za měsíc, měřit následující ukazatele:
v produktu třídy A - hmotnostní frakce těžkých kovů (Pb), ve vodě nerozpustný zbytek, vápník (Ca), arsen (As), fosforečnany (PO4);
ve výrobku značky B - hmotnostní frakce chloridů (C1), těžkých kovů (Pb), ve vodě nerozpustného zbytku, vápníku (Ca), arsenu (As), fosforečnanů (P0 4);
v produktu třídy B - hmotnostní frakce síranů (S0 4), železa (Fe) a ve vodě nerozpustného zbytku.
3.5. Pokud jsou alespoň u jednoho indikátoru získány neuspokojivé výsledky analýzy, provede se u něj opakovaná analýza na dvojitém vzorku ze stejné šarže.
Výsledky opakovaného testu platí pro celou šarži.
Sek. 3. (Upravené vydání, Rev. JNIar 3).
4. METODY ANALÝZY
4.1. Výběr vzorku
4.1a. Obecné požadavky
Výsledky analýzy každého ukazatele jsou zaokrouhleny na nejmenší číslici celkové chyby.
Je povoleno používat jiné metody analýzy, které prošly metrologickou certifikací a mají charakteristiky přesnosti ne nižší než metody stanovené touto normou.
V případě neshody při hodnocení ukazatele kvality se analýza provádí metodami uvedenými v této normě.
Je povoleno používat jiné měřicí přístroje s metrologickými vlastnostmi a zařízení s technickými vlastnostmi ne horšími, jakož i činidla kvality ne nižší, než jsou uvedeny v této normě.
(Vloženo dodatečně, změna č. 3).
4.1.1. Pro kontrolu kvality balené kyseliny borité se v pravidelných intervalech odebírají bodové vzorky ručně nebo pomocí mechanického vzorkovače libovolné konstrukce, který poskytuje bodový vzorek o hmotnosti nejméně 100 g ze 3-5 tun produktu.
Namátkové vzorky baleného produktu se odebírají vzorkovačem libovolné konstrukce, ponořujícím se alespoň do 1/2 hloubky.
přihrádky sáčku nebo kontejneru. Hmotnost bodového vzorku musí být nejméně 100 g.
Výrobce smí odebírat namátkové vzorky z pytlů a nádob před jejich ušitím nebo zavázáním. (Změněné vydání, dodatek č. 2).
4.1.2. Odběr vzorků se provádí podle následujícího schématu:
Namátkové vzorky se odebírají z balicích jednotek produktů vybraných pro kontrolu nebo z hmotnosti produktu před balením;
vybrané bodové vzorky se spojí, smíchají a vytvoří kombinovaný vzorek;
Ze spojeného vzorku se metodou kvartování odebere k analýze průměrný vzorek o hmotnosti nejméně 500 g.
4.1.3. Průměrný vzorek kyseliny borité se umístí do suché skleněné nebo plastové nádoby nebo plastového sáčku. Sklenice se pevně uzavře a sáček se zaváže.
Na sklenici nebo sáček se vzorkem jsou aplikovány následující údaje: název výrobce; Jméno výrobku; číslo šarže; datum odběru vzorků.
4.1.2. 4.1.3. (Změněné vydání, dodatek č. 3).
4.2. Vzhled produktu se určuje vizuálně
4.3. Stanovení hmotnostního zlomku kyseliny borité
Technika je založena na alkalimetrické titraci komplexních sloučenin kyseliny borité s vícemocnými alkoholy za použití indikátoru fenolftaleinu.
4.3.1, Vybavení, činidla a roztoky Filtrační papír.
Byreta o objemu 50 cm3 s hodnotou dělení 0,1 cm3.
Univerzální laboratorní váhy v souladu s GOST 24104-88 2. a 4. třídy přesnosti s největšími váhovými limity 200 a 5 kg.
Nálevka pro filtraci ve vakuu podle GOST 25336 -
4.3.2. Příprava dvakrát rekrystalizované kyseliny jantarové
(100,0 ± 1,0) g kyseliny jantarové se rozpustí varem ve 170 cm 3 vody. Horký roztok se rychle přefiltruje přes filtrační papír na nálevce s odříznutou hubicí a za stálého míchání se ochladí. Oddělené krystaly se odfiltrují na Buchnerově nálevce a znovu se rekrystalizují, po varu se rozpustí ve 140 cm3 vody. Výsledné krystaly kyseliny jantarové se suší mezi listy filtračního papíru, dokud se již nelepí na skleněnou tyčinku.
Před použitím se kyselina jantarová suší v sušárně při teplotě (105±5) °C do konstantní hmotnosti.
4.3.3. Nastavení korekčního faktoru na 0,5 mol/dm 3 roztoku hydroxidu sodného
(1,0000±0,1000) g kyseliny jantarové se vloží do Erlenmeyerovy baňky o objemu 250 cm3 a rozpustí se zahřátím k varu v 50 cm3 destilované vody, která neobsahuje oxid uhličitý.
Roztok se za horka titruje hydroxidem sodným v přítomnosti 3–4 kapek fenolftaleinu, dokud se neobjeví růžové zbarvení, které nezmizí během 50–60 s.
Korekční faktor (K) 0,5 mol/dm 3 roztoku hydroxidu sodného se vypočte pomocí vzorce
K= V- 0,02952 '
kde m je hmotnost vzorku kyseliny jantarové, g;
V je objem roztoku hydroxidu sodného o koncentraci 0,5 mol/dm 3 použitého k titraci, cm 3 ; 0,02952 - hmotnost kyseliny jantarové, odpovídající 1 cm 3 roztoku hydroxidu. koncentrace sodíku je přesně 0,5 mol/dm 3,g.
Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr výsledků tří paralelních stanovení, přičemž přípustné rozdíly mezi nimi by neměly překročit 0,001 s pravděpodobností spolehlivosti P -0,95.
4.3.4. Příprava roztoku invertního cukru
(5,00 ± 0,05) kg rafinovaného cukru se rozpustí ve 3,2 dm 3 destilované vody neobsahující oxid uhličitý, zahřeje se na teplotu (80 ± 5) °C a přidá se 408 cm 3 0,1 mol dm 3 chlorovodíku. kyselý roztok, míchá se a udržuje při této teplotě 1 hod. Poté se cukerný roztok zfiltruje, k neutralizaci se přidá 460 cm 3 0,1 msl/dm 3 roztoku hydroxidu sodného, ochladí se a upraví se destilovanou vodou neobsahující oxid uhličitý Výsledný roztok se neutralizuje na fenolftalein roztoky hydroxidu sodného o koncentraci 0,1 mol/dm 3 a kyseliny chlorovodíkové, dokud se barva fenolftaleinu neodbarví od jedné kapky roztoku kyseliny chlorovodíkové.
4.3.5. Provádění analýzy
(1,0000 ± 0,1000) g kyseliny borité se vloží do Erlenmeyerovy baňky o objemu 250 cm 3, rozpustí se ve 100 cm 3 vody zahřáté na (65 ± 5) °C, prosté oxidu uhličitého, ochladí, 10 g přidá se mannitol nebo sorbitol, nebo 60 cm 3 cukerného roztoku, nebo 10 cm 3 roztoku glycerinu, 5 kapek fenolftaleinu a titruje se roztokem hydroxidu sodného o koncentraci 0,5 mol/dm 3 do růžového zbarvení. Poté přidejte další 2 g mannitolu nebo sorbitolu nebo 20 cm 3 cukerného roztoku nebo 5 cm 3 glycerinového roztoku a pokud se roztok zabarví, znovu titrujte, dokud se neobjeví růžové zbarvení. Tato operace se provádí, dokud barva roztoku nepřestane mizet, když se přidá mannitol nebo sorbitol, nebo cukerný roztok nebo glycerinový roztok.
4.3.6. Zpracování výsledků
Vypočte se hmotnostní podíl kyseliny borité (X) v procentech
podle vzorce
tp 1
kde V je objem roztoku hydroxidu sodného o koncentraci 0,5 mol/dm 3 použitého pro titraci, cm 3 ; 0,03092 - hmotnost kyseliny borité odpovídající 1 cm 3 roztoku hydroxidu sodného o koncentraci přesně 0,5 mol/dm 3, g;
K je korekční faktor titrovaného roztoku hydroxidu sodného;
m je hmotnost vzorku g.
Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, mezi nimiž by absolutní odchylka neměla překročit 0,3 % s pravděpodobností spolehlivosti P = 0,95.
Absolutní celková chyba výsledku analýzy je ±0,6 % s hladinou spolehlivosti P = 0,95.
4.4. Stanovení hmotnostního zlomku chloridů
Stanovení se provádí podle GOST 10671.7-74. V tomto případě se (30,00 ± 1,00) g kyseliny borité vloží do Erlenmeyerovy baňky o objemu 150 cm 3, přidá se 120 cm 3 vody a na hladinu kapaliny se označí značka. Baňka se přikryje nálevkou a zahříváním ve vroucí vodní lázni se vzorek rozpustí (v případě potřeby se objem roztoku upraví vodou po značku). Roztok se ochladí na teplotu místnosti a přefiltruje přes hustý bezpopelový filtr „modrá stuha“, předem promytý roztokem kyseliny dusičné podle GOST 4461-77 s hmotnostním zlomkem 1 %.
40 cm 3 filtrátu (odpovídá 10 g výrobku) u značky A nebo 20 ml filtrátu (odpovídá 5 g výrobku) u značky B se vloží do kónické baňky o objemu 100 cm 3 (s označením u 50 cm 3), přidejte 20 cm 3 vody pro značku B a další stanovení se provádí vizuální nefelometrickou a fototurbidimetrickou (metoda 2) metodami. Výchozí vzorek pro fototurbidimetrickou metodu je (45,00±1,00) g.
Výrobek se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud hmotnost chloridů nepřesahuje u značek:
A - 0,010 mg;
B - 0,050 mg.
Chyba při stanovení hmotnostního podílu chloridů by neměla překročit 10 % normy stanovené pro tento ukazatel s pravděpodobností spolehlivosti P = 0,95.
3.1. Kyselina boritá se odebírá v dávkách. Za šarži se považuje kvalitativně homogenní množství výrobku v objemu nejvýše 1000 tun a doložené jedním dokladem jakosti.
Dokument kvality musí obsahovat:
jméno výrobce a jeho ochranná známka;
název, značka a třída produktu;
číslo šarže;
datum výroby;
čistá hmotnost;
výsledky provedených analýz nebo potvrzení shody kvality výrobku s požadavky této normy;
označení této normy.
Výrobce smí výsledek rozboru směnové výroby distribuovat do všech z něj vytvořených šarží.
3.2. Pro ověření, zda kyselina boritá odpovídá požadavkům této normy, se provádějí přejímací zkoušky.
3.3. Pro kontrolu kvality produktu se náhodný vzorek vybere ze šarže kyseliny borité, jejíž objem není
(Změněné vydání, dodatek č. 1, 2, 3).
2a. BEZPEČNOSTNÍ POŽADAVKY
2. PRAVIDLA PŘIJÍMÁNÍ
D-mannitol (mannitol) podle TU 6-09-5484;
hydroxid sodný (hydroxid sodný) podle GOST 4328, koncentrační roztoky S(NaOH) = 1 mol/dm 3, 0,5 mol/dm 3, 0,2 mol/dm 3 a 0,1 mol/dm 3, připravený podle GOST 25794.1;
invertovaný cukr, roztok, připravený podle GOST 4517;
ethylalkohol (etanol) rektifikovaný technický podle GOST 18300 nejvyšší kvality;
fenolftalein (indikátor), roztok s hmotnostním zlomkem 1% v ethanolu, připravený podle GOST 4919.1;
baňka Kn-2-250-24/29 TS podle GOST 25336;
ethanol (vysoce kvalitní rektifikovaný technický ethylalkohol podle GOST 18300);
platinové poháry 115-2, 117-2, 118-2 podle GOST 6365.
(Změněné vydání, dodatek č. 3).
filtrační kelímek TF POR10 nebo TF POR16 podle GOST 25336;
Lék se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud hmotnost fosforečnanů nepřesahuje 0,009 mg.
Je dovoleno dokončit stanovení vizuálně.
V případě neshody v hodnocení hmotnostního podílu fosforečnanů se stanovení dokončí fotometricky.
Je povoleno určit barvu molybdenové modři podle GOST 10671.6, oddíl. 1.
Lék se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud hmotnost železa nepřesahuje 0,002 mg.
Je povoleno doplnit definici vizuálně.
(Změněné vydání, dodatek č. 3).
(Změněné vydání, dodatek č. 1, 2).
roztok hydroxidu sodného, který neobsahuje uhličitany, se připravuje podle GOST 4517, vhodným zředěním se připraví roztok s hmotnostním zlomkem 30 %;
roztok je uložen v plastové nádobě;
roztok obsahující Mg se připraví podle GOST 4212;
titanová žluť, roztok s hmotnostním zlomkem 0,05 %, čerstvě připravený;
baňka Kn-2-100-22 THS podle GOST 25336;
Lék se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud barva brom-rtuťového papírku z analyzovaného roztoku není intenzivnější než barva brom-rtuťového papírku z roztoku připraveného současně se zkouškou a obsahujícího stejný objem: 0,0005 mg Tak jako , 20 cm 3 roztoku kyseliny sírové, 0,5 cm 3 roztoku chloridu cíničitého a 5 g zinku.
Je povoleno provádět stanovení v prostředí kyseliny chlorovodíkové.
V případě neshody v hodnocení hmotnostního podílu arsenu se analýza provádí v prostředí kyseliny sírové.
3.13 . Stanovení hmotnostního zlomku těžkých kovů
Stanovení se provádí podle GOST 17319 za použití thioacetamidové metody. Analýza je dokončena vizuálně. V tomto případě se 2,00 g drogy vloží do platinového kelímku, přidá se 25 cm 3 ethanolu (etylrektifikovaného technického lihu GOST 18300, prémiový stupeň) a mírným zahřátím na elektrickém sporáku a mícháním se droga rozpustí. skleněná tyč. Roztok se odpaří na elektrickém sporáku pokrytém vrstvou azbestu (bod varu triethylborátu 120 °C). Zbytek se rozpustí v 15 cm3 ethanolu a znovu se odpaří za stejných podmínek. Ke zbytku se znovu přidá 15 cm3 ethanolu a znovu se odpaří (v případě potřeby se ošetření alkoholem opakuje, dokud se kyselina boritá zcela neodpaří). Ke zbytku přidáme 1 cm 3 kyseliny octové o hmotnostním zlomku 30 % (GOST 61), hrnek přikryjeme sklem a zahříváme 5 - 7 minut ve vroucí vodní lázni.
Roztok se převede s 20 cm 3 vody do Erlenmeyerovy baňky o objemu 50 cm 3, za míchání se přidá 4 cm 3 roztok hydroxidu sodného o hmotnostním zlomku 20 % a poté se stanovení provádí dle podle GOST 17319 bez přidání roztoku hydroxidu sodného.
Droga se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud barva zkušebního roztoku pozorovaná po 10 minutách není intenzivnější než barva roztoku připraveného současně se zkušebním roztokem a obsahujícího stejný objem: 0,006 mg Pb, 1 cm 3 roztoku kyseliny octové o hmotnostním zlomku 30 %, 4 cm 3 roztoku hydroxidu sodného s hmotnostním zlomkem 20 %, 1 cm 3 roztoku vinanu sodnodraselného a 1 cm 3 roztoku thioacetamidu.
V případě potřeby se do výsledku rozboru zavádí korekce na obsah těžkých kovů v objemu ethanolu spotřebovaného k rozkladu, stanovený kontrolním pokusem ve zbytku po odpaření.
3.12 , 3.13. (Změněné vydání, změna č. 1, 2, 3).
4. BALENÍ, OZNAČOVÁNÍ, DOPRAVA A SKLADOVÁNÍ
4.1 . Lék je zabalen a označen v souladu s GOST 3885 , s označením nebezpečí na přepravní nádobě dle
