faqe 1
faqe 2
faqe 3
faqe 4
faqe 5
faqe 6
faqe 7
faqe 8
faqe 9
faqe 10
faqe 11
faqe 12
faqe 13
faqe 14
faqe 15
faqe 16
faqe 17
faqe 18
faqe 19
faqe 20
faqe 21
faqe 22
faqe 23
faqe 24
faqe 25
faqe 26
faqe 27
faqe 28
faqe 29
faqe 30
ACID BORIK
Botimi zyrtar E
SHTËPIA BOTUESE E STANDARDEVE Moskë
UDC 661.651:006.354 Grupi L12
STANDARD SHTETËROR TË BASHKIMIT TË BRSS
ACIDI BORIK Specifikimet
Acid borik. Specifikimet
Data e prezantimit 01/01/80
Ky standard vlen për acidin borik të prodhuar për nevojat e ekonomisë kombëtare dhe eksportit.
Acidi borik përdoret në industrinë kimike, mjekësi, prodhimin e qelqit, qeramikës dhe industri të tjera.
Formula H3BO3.
Pesha molekulare e acidit borik (sipas masave atomike ndërkombëtare 1985) është 61,83.
(Botim i ndryshuar, Amendamenti nr. 3).
1. KËRKESAT TEKNIKE
1.1. Acidi borik duhet të prodhohet në përputhje me kërkesat e këtij standardi sipas rregulloreve teknologjike të miratuara në mënyrën e përcaktuar.
1.2. Në varësi të aplikimit, acidi borik është i disponueshëm në katër klasa: për shkrirjen optike të qelqit, A, B dhe C. Fusha e aplikimit të notave është dhënë në Shtojcë.
1.1, 1.2. (Botim i ndryshuar, Amendamenti nr. 1).
Publikimi zyrtar Ndalohet riprodhimi
© Shtëpia Botuese Standarde, 1978 © Shtëpia Botuese Standarde, 1993 Ribotim me ndryshime
4.5. Përcaktimi i pjesës masive të sulfateve
Metoda fototurbidimetrike bazohet në formimin e një precipitati homogjen të shpërndarë imët të BaS04 në një tretësirë të acidifikuar në prani të një stabilizuesi të niseshtës ose etilen glikolit dhe matjen e zbutjes së intensitetit të fluksit të dritës me një pezullim të sulfatit të bariumit duke përdorur një fotokolorimetër. .
4.5.1. Pajisjet, reagentët dhe solucionet
GOST 24104-88
Pipeta të graduara me kapacitet 1, 5, 10, 20 dhe 25 cm3.
Kronometri.
Një tretësirë standarde që përmban 0,01 mg S0 4 në 1 cm 3; përgatitur sipas GOST 4212-76, përdorni zgjidhjen e përgatitur fllad I.
4.5.2. Kushtet e analizës
Temperatura e ambientit gjatë analizës është (25±5) °C.
Në temperaturën e ajrit nën 20°C, para se të shtohet tretësira e klorurit të bariumit, është e nevojshme që tretësirat të ngrohen në një banjë uji në temperaturën 30-35°C për 15 minuta.
Temperatura e tretësirave të analizuara gjatë ndërtimit të një lakore kalibrimi dhe gjatë analizimit të mostrave duhet të jetë e njëjtë në intervalin (25±5) °C.
4.5.3. Ndërtimi i një grafiku kalibrues
Për të ndërtuar një kurbë kalibrimi, vendosni 2.0 në balona konike me kapacitet 100 cm 3; 4.0; 6.0; 8.0; 10,0 cm 3 stan-
Zgjidhja e shigjetës I, e cila korrespondon me 0.02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 mg SO4, vëllimet e tretësirës rregullohen në 25 cm 3 me ujë dhe përzihen.
Në të njëjtën kohë, përgatitni një zgjidhje kontrolli që nuk përmban tretësirën I.
Shtoni 1 cm 3 tretësirë të acidit klorhidrik, 3 cm 3 niseshte ose etilen glikol në secilën tretësirë dhe përziejini mirë për 1 minutë. Më pas shtoni 3 cm 3 tretësirë të klorurit të bariumit dhe përzieni përsëri për 1 minutë dhe më pas përzieni periodikisht çdo 10 minuta. .
Pas 40 minutash, matni densitetin optik të tretësirave në lidhje me tretësirën e kontrollit në një gjatësi vale prej 490 nm në kuveta me trashësi të shtresës thithëse të dritës prej 50 mm.
Çdo pikë e grafikut të kalibrimit duhet të përfaqësojë mesataren aritmetike të të paktën tre përcaktimeve paralele.
Bazuar në të dhënat e marra, ndërtohet një grafik kalibrimi, duke paraqitur masat S0 4 të përfshira në tretësirë në miligramë në boshtin e abshisës dhe vlerat përkatëse të densitetit optik në boshtin e ordinatave.
4.5.4. Përgatitja e mostrave të klasave të acidit borik "për shkrirjen optike të qelqit", A dhe B
(30,00 ± 1,00) g acid borik të klasës A ose (5,00 ± 0,50) g klasës së produktit "për shkrirjen optike të qelqit" ose B vendoset në një balonë konike me kapacitet 250 cm 3, 100 cm 3 ujë shtohet dhe aplikohet shenja e nivelit të lëngut.
Mbuloni balonën me një gyp dhe shpërndani kampionin duke e ngrohur, por mos e zieni (nëse është e nevojshme, rregulloni vëllimin e tretësirës në shenjën me ujë). Tretësira ftohet në temperaturën e dhomës dhe filtrohet përmes një filtri me shirit blu, larë më parë 3-4 herë me ujë të nxehtë, duke hedhur poshtë pjesët e para të filtratit. Filtrati vendoset në një balonë konike dhe mbyllet - tretësira II për shkallën A, tretësira III për klasat "për shkrirjen optike të qelqit" ose B.
4.5.5. Përgatitja e mostrave të acidit borik të klasës B
(1.0000±0.1000) g acid borik vendoset në një balonë konike me kapacitet 250 cm 3, shtohen 100 cm 3 ujë dhe nxehen duke shmangur zierjen, derisa mostra të tretet. Tretësira ftohet në temperaturën e dhomës, transferohet në një balonë vëllimore 500 cm 3, rregullohet në shenjë me ujë dhe përzihet. Tretësira filtrohet përmes një filtri me shirit blu, larë më parë 3-4 herë me ujë të nxehtë, duke hedhur poshtë pjesët e para të filtratit - tretësirë IV.
F. 12 GOST f8704-78
4.5.6. Kryerja e analizave
25 cm 3 tretësirë II, 20 cm 3 tretësirë III dhe 10 ose 5 cm 3 tretësirë IV vendosen në një balonë konike me kapacitet 100 cm 3. Vëllimi i tretësirave sillet në 25 cm 3 me ujë, shtohet 1 cm 3 tretësirë e acidit klorhidrik dhe më pas vazhdohet si kur ndërtohet grafiku i kalibrimit.
4.5.7. Përpunimi i rezultateve
Pjesa masive e sulfateve (Ai) si përqindje llogaritet duke përdorur formulën
m^lOO-V m-V a . 1000 "'
ku gn\ është masa e sulfateve të gjetura nga kurba e kalibrimit, mg;
V është vëllimi i tretësirës me mostrën që analizohet, cm 3;
V a është vëllimi i një sasie të tretësirës së marrë për analizë,
Rezultati i analizës merret si mesatarja aritmetike e rezultateve të dy përcaktimeve paralele, mospërputhja absolute midis të cilave nuk duhet të kalojë vlerat e specifikuara në tabelë. 1a, me një probabilitet besimi prej P = 0,95.
Gabimi total absolut i rezultatit të analizës në R = 0.95 tregohet në tabelë. 1a.
4.6. Përcaktimi i pjesës masive të hekurit Pjesa masive e hekurit në klasën e acidit borik “për shkrirjen optike të qelqit” përcaktohet sipas pikës 4.16.
Pjesa masive e hekurit në klasat e acidit borik A, B dhe C përcaktohet me metodën fotokolorimetrike, e cila bazohet në matjen e përthithjes së dritës të përbërjes komplekse Fe (II) me
1,10-fenantroline ose 2,2/-dipiridil pas reduktimit paraprak të Fe(III) me hidroksilaminë hidroklorur.
4.6.1. Pajisjet, reagentët dhe solucionet
Buretë me kapacitet 10 cm 3 me vlerë ndarje 0,05 cm 3.
Peshore laboratorike për qëllime të përgjithshme sipas GOST 24104-88
Pipeta të graduara me kapacitet 1 dhe 10 cm3.
Tretësira buferike pH 5. Përgatitet si më poshtë: 38 g acetat natriumi tretet në 300-500 cm 3 ujë, tretësirën e transferojmë në një balonë vëllimore me kapacitet 1 dm 3, shtojmë 58 cm 3 tretësirë të acidit acetik, sillni. vëllimi i tretësirës deri në shenjë me ujë dhe përzihet .
Hidroksilamine hidroklorur sipas GOST 5456-79. 2.2/-Dipiridil.
Reagent për hekur. Përgatitur në dy mënyra. Metoda e parë: në 50 cm 3 ujë shtoni 5,8 cm 3 tretësirë të acidit acetik, 10 g hidroklorur hidroksilamine dhe 0,1 g 2,2"-dipiridil, pastaj shtoni 245 cm 3 ujë, 3,8 g acetat natriumi dhe përzieni përsëri. Metoda e dytë: shtoni 100 cm 3 tretësirë tampon në 200 cm 3 ujë 10 g hidroksilaminë hidroklorur 0,1 g
1.10-fenantroline dhe përziejeni. Tretësirat ruhen në shishe qelqi portokalli.
1,10-fenantroline.
4.6.2. Ndërtimi i një grafiku kalibrues
Për të ndërtuar një kurbë kalibrimi, përgatiten zgjidhje referimi. Në gota me kapacitet 100 cm 3 vendosni 0.2; 0,5;
1.0; 1,5; 2.0; 4.0; 5.0; 6,0 cm 3 e tretësirës I, që i përgjigjet 0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,040; 0,050; 0.060 mg hekur. Sillni vëllimin e tretësirave me ujë në 20 cm 3 dhe përzieni.
Në të njëjtën kohë, përgatitni një zgjidhje kontrolli; që përmban 20 cm 3 ujë.
Çdo tretësirë shtoni 0,1 cm 3 tretësirë të acidit acetik dhe 5 cm 3 reagent hekuri. Tretësirat zhyten për 10 minuta në një banjë me ujë të vluar, pastaj ftohen, transferohen në balona vëllimore me kapacitet 50 cm 3, vëllimet e tretësirave rregullohen në shenjën me ujë dhe përzihen.
Dendësia optike e solucioneve të referencës matet në lidhje me tretësirën e kontrollit në kuveta me trashësi të shtresës thithëse të dritës prej 50 mm në një gjatësi vale prej 490 nm.
Bazuar në të dhënat e marra, ndërtohet një grafik kalibrimi, duke paraqitur masën e hekurit që përmbahet në tretësirat e referencës në miligramë në boshtin e abshisës dhe vlerat përkatëse të densitetit optik në boshtin e ordinatave.
Çdo pikë e grafikut të kalibrimit duhet të përfaqësojë mesataren aritmetike të të paktën tre rezultateve të përcaktimeve paralele.
Kur zëvendësoni reagentët ose një pajisje, kontrolloni kurbën e kalibrimit.
4.6.3. Kryerja e analizave
(2,00 ± 0,10) g të produktit vendoset në një gotë me kapacitet 100 cm 3, 15 cm 3 ujë, 10 cm 3 tretësirë të acidit sulfurik, 5 cm 3 reagent hekuri, nxehet për 10 minuta në. një banjë me ujë të vluar, e ftohur, e transferuar në një balonë vëllimore 50 cm 3, hollohet me ujë deri në shenjë dhe përzihet.
Në të njëjtën kohë, përgatitni një tretësirë kontrolli që përmban të gjithë reagentët përveç produktit që analizohet.
Dendësia optike e tretësirës së analizuar matet në lidhje me tretësirën e kontrollit në të njëjtën mënyrë si kur ndërtohet një grafik kalibrimi.
4.6.4. Përpunimi i rezultateve
Pjesa masive e hekurit (I në përqindje) llogaritet me formulë
t 1 "100 * 2 = t* 1000 '
ku m x është masa e hekurit e gjetur nga kurba e kalibrimit, mg;
t është masa e kampionit, g.
Mesatarja aritmetike e rezultateve të dy përcaktimeve paralele merret si rezultat i analizës; mospërputhja absolute midis tyre nuk duhet të kalojë vlerat e treguara në tabelë. 16, me një nivel besimi prej P = 0,95.
|
Gabimi total absolut i rezultatit të analizës në P == 0,95 tregohet në tabelë. 16. Tabela 16 |
4.3-4.6. (Botim i ndryshuar, Amendamenti nr. 3).
4.7. Përcaktimi i pjesës masive të metaleve të rënda
sasia e alkoolit etilik e përcaktuar nga eksperimenti i kontrollit në mbetjen pas avullimit.
Gabimi në përcaktimin e pjesës masive të metaleve të rënda nuk duhet të kalojë 10% të normës së vendosur për këtë tregues, me një probabilitet besimi prej P = 0,95.
(Botim i ndryshuar, Amendamenti nr. 1, 3).
4.8. Përcaktimi i pjesës masive të mbetjes së patretshme në ujë
Pjesa masive e mbetjes së patretshme në ujë në klasën e acidit borik A përcaktohet me një metodë fotokolorimetrike të bazuar në matjen e densitetit optik të një solucioni të acidit borik në raport me ujin e distiluar.
Pjesa masive e mbetjes së patretshme në ujë në klasat e acidit borik B, B dhe "për shkrirjen optike të qelqit" përcaktohet me një metodë të bazuar në shpërbërjen e një kampioni të acidit borik në ujë kur nxehet, filtrimin e tretësirës që rezulton përmes kasolleve të filtrit, tharjen. mbetjet e patretshme në peshë konstante në një temperaturë prej 105 °C.
4.8.1. Pajisjet, reagentët dhe solucionet
Peshore laboratorike për qëllime të përgjithshme sipas GOST 24104-88
Klasat 2 dhe 4 të saktësisë me kufijtë më të mëdhenj të peshës përkatësisht 200 dhe 500 g.
Termometri i xhamit laboratorik sipas GOST 28498-90 s
me një çmim ndarjeje prej 0,5 °C.
Enë filtri e tipit TF POR 16 sipas GOST 25336-82.
Kabineti tharje që siguron temperaturën e ngrohjes
4.8.2. Kryerja e një analize të një produkti të markës A
Peshohet (4,0±0,1) g acid borik, vendoset në një gotë dhe shpërndahet në 100 cm 3 ujë të ngrohur në (35±5) °C, pastaj tretësira ftohet në temperaturën e dhomës.
Dendësia optike e tretësirës matet në lidhje me ujin e distiluar në një kuvetë me një trashësi të shtresës thithëse të dritës prej 50 mm në një gjatësi vale prej 400 nm.
Produkti konsiderohet se përputhet me kërkesat e këtij standardi nëse densiteti optik nuk kalon 0.02.
4.8.3. Kryerja e analizave të produktit të klasave B, B dhe "për shkrirjen optike të xhamit"
(50,00 ± 1,00) g acid borik të klasës B dhe "për shkrirjen optike të qelqit" dhe (20^00 ± 1,00) g klasa B shpërndahen, përkatësisht, në 500 dhe 400 cm 3 ujë të ngrohur në (85 ± 5) ° C. Tretësira që rezulton mbulohet me një gotë qelqi për një orë dhe mbahet në një banjë me ujë të vluar derisa mostra të tretet, filtrohet përmes një filtri, thahet paraprakisht në një peshë konstante dhe peshohet në numrin e katërt dhjetor. Mbetjet në filtër lahen me 300 cm 3 ujë të nxehtë. Pjesa e jashtme e enës lahet me ujë të distiluar dhe fshihet me letër filtri. Filtri me mbetje thahet në furrë për 1,5 orë në temperaturën (105±5) °C, ftohet dhe peshohet me të njëjtën saktësi.
4.8.4. Përpunimi i rezultateve
Pjesa masive e mbetjes së patretshme në ujë (A 3) si përqindje llogaritet duke përdorur formulën
ku gn\ është masa e mbetjes në crucible, g;
m është masa e një kampioni të acidit borik, g.
Rezultati i analizës merret si mesatarja aritmetike e rezultateve të dy përcaktimeve paralele, mospërputhja absolute midis të cilave nuk duhet të kalojë vlerat e treguara në tabelë. 1c, me një nivel besimi prej P = 0,95.
Gabimi total absolut i rezultatit të analizës në P = 0.95 tregohet në tabelë. shekulli I
Tabela 1c
4.9. Përcaktimi i pjesës masive të kalciumit Metoda fotokolorimetrike bazohet në matjen e
dendësia ike e tretësirave me ngjyrë të një përbërje komplekse të kalciumit me kalciumin. Acidi borik fillimisht hiqet nga tretësira me anë të avullimit me alkool etilik.
4.9.1. Pajisjet, reagentët dhe solucionet
Buretë me kapacitet 5 cm 3 me vlerë ndarje 0,02 cm 3.
Peshore laboratorike për qëllime të përgjithshme sipas GOST 24104-88
Klasa e dytë e saktësisë me kufirin më të madh të peshës prej 200 g.
Kolorimetër laboratorik fotoelektrik sipas specifikimeve
3-3.1766-82, TU 3-3.1860-85, TU 3-3.2164-89.
Dhimbja në epruveta sillet në 2 cm 3 me ujë, shtohet 1 cm 3 hidroksid natriumi dhe 2 cm 3 aceton, përzihet, më pas shtohet 5 cm 3 tretësirë kalciumi dhe përsëri përzihet. Në të njëjtën kohë, përgatitet një tretësirë kontrolli me të njëjtat sasi reagentësh, por pa tretësirë II. Pas 2 minutash, por jo më vonë se 10 minuta pas shtimit të tretësirës së kalciumit, matni dendësinë optike të tretësirave të përgatitura në raport me ujin duke përdorur një fotokolorimetër në kuveta me trashësi shtresë 20 mm thithëse të dritës, të mbyllura me kapak, në një gjatësi vale. prej 590 nm. Nga dendësia optike e gjetur e tretësirës së kontrollit zbriten densitetet optike të tretësirave referente. Për të ndërtuar secilën pikë të grafikut të kalibrimit, llogaritni mesataren aritmetike të rezultateve nga të paktën tre përcaktime paralele të densitetit optik.
Bazuar në të dhënat e marra, ndërtohet një grafik kalibrimi, duke paraqitur masën e kalciumit që përmbahet në tretësirat e referencës në miligramë në boshtin e abshisës dhe ndryshimet përkatëse në densitetin optik të tretësirës së kontrollit dhe tretësirave referente përgjatë boshtit të ordinatave. Kurba e kalibrimit kontrollohet kur ndryshoni reagentët ose instrumentet.
4.9.3. Kryerja e analizave
(0,1000±0,0100) g produkt i klasave “për shkrirjen optike të qelqit” dhe B ose (0,2000±0,0100) g produkt i klasës A vendoset në një filxhan platini, shtohen 5 cm 3 alkool etilik, 0,1 cm 3 klorhidrik. tretësirë acidi dhe avullohet deri në tharje në një kapak tymi në një banjë uji në kushte që përjashtojnë mundësinë e ndotjes me kalcium. Operacioni përsëritet tre herë. Më pas në filxhan shtoni 2 cm 3 ujë, 1 cm 3 tretësirë hidroksid natriumi, 2 cm 3 aceton, përzieni, shtoni 5 cm 3 kalcium dhe përzieni përsëri. Përmbajtja e filxhanit transferohet në një provëz dhe mbyllet me kapak.
Në të njëjtën kohë, një eksperiment kontrolli kryhet në të gjitha fazat e analizës. Pas 2 minutash, por jo më vonë se 10 minuta, matni densitetin optik të tretësirave që rezultojnë në lidhje me ujin në të njëjtën mënyrë si kur ndërtoni një grafik kalibrimi. Dendësia optike e tretësirës së analizuar zbritet nga dendësia optike e gjetur e tretësirës së kontrollit. Në bazë të vlerës së fituar të densitetit optik, masa e kalciumit në kampionin e analizuar në miligramë përcaktohet duke përdorur një grafik kalibrues.
4.9.4. Përpunimi i rezultateve
Pjesa masive e kalciumit (J 4) si përqindje llogaritet duke përdorur formulën
1.3. Sipas treguesve fizikë dhe kimikë, acidi borik duhet të plotësojë kërkesat dhe standardet e specifikuara në tabelë. 1.
Tabela 1
1. Pamja e jashtme
pluhur i bardhë
2. Pjesa masive e acidit borik (H 3 B0 3), %, jo më pak
3. Pjesa masive e klorureve (C1), %, jo më shumë
4. Pjesa masive e sulfateve (S0 4), %, jo më shumë
5. Pjesa masive e hekurit (Fe), %, jo më shumë
6. Pjesa masive e metaleve të rënda (Pb), %, jo më shumë
7. Pjesa masive e mbetjes së patretshme në ujë, %, jo më shumë
8. Pjesa masive e kalciumit (Ca), %, jo më shumë
9. Fraksioni masiv i arsenikut (As), %, jo më shumë
10. Pjesa masive e fosfateve (P0 4), %, jo më shumë
11. Pjesa masive e mbetjes jo të paqëndrueshme kur trajtohet me alkool etilik, %, jo më shumë
12. Mbetjet në një sitë me rrjetë sipas GOST 6613 - -86,%:
04K jo më
0063K jo më pak
|
Ngjyra e imët kristalore me rrjedhje të lirë |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
I pa standardizuar I pa standardizuar normalizuar 15 I pa standardizuar 75" |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
I pa standardizuar
x Shl ooo >
ku m është masa e kalciumit e gjetur nga kurba e kalibrimit, mg;
t është masa e një kampioni të acidit borik, g.
Rezultati i analizës merret si mesatare aritmetike e rezultateve të dy përcaktimeve paralele, mospërputhja absolute ndërmjet të cilave për matje varion nga 0,001 në 0,002% dhe nga 0,002 në 0,005% nuk duhet të kalojë përkatësisht 0,0007 dhe 0,0014%. probabiliteti i besimit të P = 0,95.
Gabimi total absolut i rezultatit të analizës për intervalet e treguara është përkatësisht ±0.0003 dhe ±0.001%, me një nivel besimi P = 0.95.
4 8, 4.9. (Botim i ndryshuar, Amendamenti nr. 3).
4.10. Përcaktimi i pjesës masive të arsenikut
Acidi borik hyn në trup kur thithet në formën e avullit ose aerosolit. I tretur në ujë, ai depërton mirë nëpër zonat e dëmtuara të lëkurës (ekzemë, çarje, djegie), duke shkaktuar helmim të trupit të njeriut.
Përqendrimi maksimal i lejuar i acidit borik në ajrin e zonës së punës është 10 mg/m 1.
2.2. Përcaktimi i përmbajtjes së acidit borik në ajër kryhet sipas metodave të miratuara nga Ministria e Shëndetësisë e BRSS. Përcaktimi bazohet në reagimin e acidit borik me 1,1-diantrimid në acidin sulfurik të koncentruar për të formuar një përbërje me ngjyrë blu.
2.3. Ajri i lëshuar në atmosferë duhet të pastrohet sipas standardeve maksimale të lejuara të përcaktuara.
Ujërat e zeza të krijuara si rezultat i shpëlarjes dhe pastrimit të lagësht duhet të mblidhen në një marrës dhe të dërgohen për neutralizim në një stacion neutralizimi ose të kthehen në procesin teknologjik.
2.4. Ambientet e prodhimit dhe laboratorit në të cilat kryhet puna me acid borik duhet të pajisen me ventilim të furnizimit dhe shkarkimit në përputhje me GOST 12.4.021-75, duke siguruar gjendjen e ajrit të zonës së punës në përputhje me kërkesat e GOST 12.1.005- 88.
2.5. Ata që punojnë me acid borik duhet të përdorin pajisje mbrojtëse personale në përputhje me GOST 12, 4.034-85 për të mbrojtur organet e tyre të frymëmarrjes, syze sigurie për fytyrën dhe sytë e tyre në përputhje me GOST 12.4.013-85, si dhe veshje dhe këpucë speciale dhe Mbrojtja e duarve - në përputhje me GOST 12.4. 103-83.
2.6. Analizat e acidit borik duhet të kryhen në përputhje me rregullat bazë të punës së sigurt në laboratorët kimikë të miratuar në mënyrën e përcaktuar.
Sec. 2. (Botim i ndryshuar, Amendamenti nr. 1). 1
më pak se 5% e njësive të produktit, për tufa të vogla (më pak se 60 njësi) - të paktën tre njësi.
3.4. Prodhuesi lejohet të matë treguesit e mëposhtëm në mënyrë periodike, të paktën një herë në muaj:
në një produkt të klasës A - fraksione masive të metaleve të rënda (Pb), mbetje të patretshme në ujë, kalcium (Ca), arsenik (As), fosfate (PO4);
në një produkt të markës B - fraksione masive të klorureve (C1), metaleve të rënda (Pb), mbetjeve të patretshme në ujë, kalciumit (Ca), arsenikut (As), fosfateve (P0 4);
në një produkt të klasës B - fraksione masive të sulfateve (S0 4), hekurit (Fe) dhe mbetjeve të patretshme në ujë.
3.5. Nëse merren rezultate të pakënaqshme të analizës për të paktën një tregues, mbi të kryhet një analizë e përsëritur në një kampion të dyfishtë nga e njëjta grumbull.
Rezultatet e ritestimit vlejnë për të gjithë lotin.
Sec. 3. (Botim i modifikuar, Rev. JNIar 3).
4. METODAT E ANALIZËS
4.1. Përzgjedhja e mostrës
4.1a. Kërkesat e përgjithshme
Rezultatet e analizës së secilit tregues janë të rrumbullakosura në shifrën më të vogël të gabimit total.
Lejohet përdorimi i metodave të tjera të analizës që kanë kaluar certifikimin metrologjik dhe kanë karakteristika të saktësisë jo më të ulëta se metodat e parashikuara nga ky standard.
Në rast mosmarrëveshjeje në vlerësimin e treguesit të cilësisë, analiza kryhet duke përdorur metodat e specifikuara në këtë standard.
Lejohet përdorimi i instrumenteve të tjera matëse me karakteristika metrologjike dhe pajisje me karakteristika teknike jo më të këqija, si dhe reagentë me cilësi jo më të ulët se ato të specifikuara në këtë standard.
(Futur më tej, Amendamenti nr. 3).
4.1.1. Për të kontrolluar cilësinë e acidit borik që do të paketohet, mostrat e pikave merren në intervale të rregullta me dorë ose me një kampion mekanik të çdo dizajni, duke siguruar një kampion pikash me peshë të paktën 100 g nga 3-5 ton produkt.
Mostrat në vend të produktit të paketuar merren me një kampion të çdo dizajni, duke e zhytur atë të paktën 1/2 thellë.
kazanët e një qese ose enë. Masa e një kampioni pika duhet të jetë së paku 100 g.
Prodhuesi lejohet të marrë mostra pikash nga qeset dhe kontejnerët përpara se t'i qep ose t'i lidhë ato. (Botim i ndryshuar, Amendamenti nr. 2).
4.1.2. Marrja e mostrave kryhet sipas skemës së mëposhtme:
Mostrat në vend merren nga njësitë e paketimit të produkteve të përzgjedhura për kontroll ose nga masa e produktit përpara paketimit;
mostrat e zgjedhura të pikave kombinohen së bashku, përzihen dhe formojnë një mostër të kombinuar;
Nga kampioni i kombinuar, duke përdorur metodën e tremujorit, merret për analizë një kampion mesatar me peshë të paktën 500 g.
4.1.3. Një mostër mesatare e acidit borik vendoset në një kavanoz të thatë qelqi ose plastike ose qese plastike. Kavanozi është i mbyllur mirë dhe qesja është e lidhur.
Të dhënat e mëposhtme aplikohen në kavanoz ose qese me kampionin: emri i prodhuesit; Emri i produktit; numri i grupit; data e kampionimit.
4.1.2. 4.1.3. (Botim i ndryshuar, Amendamenti nr. 3).
4.2. Pamja e produktit përcaktohet vizualisht
4.3. Përcaktimi i pjesës masive të acidit borik
Teknika bazohet në titrimin alkalimetrik të përbërjeve komplekse të acidit borik me alkoole polihidrike duke përdorur treguesin fenolftaleinë.
4.3.1, Pajisjet, reagentët dhe tretësirat Letër filtri.
Buretë me kapacitet 50 cm 3 me vlerë ndarëse 0,1 cm 3.
Peshore laboratorike për qëllime të përgjithshme në përputhje me GOST 24104-88 të klasës së 2-të dhe të 4-të të saktësisë me kufijtë më të mëdhenj të peshës përkatësisht 200 dhe 5 kg.
Gyp për filtrim nën vakum sipas GOST 25336 -
4.3.2. Përgatitja e acidit succinic dy herë të rikristalizuar
(100,0 ± 1,0) g acid succinic tretet duke zier në 170 cm 3 ujë. Tretësira e nxehtë filtrohet shpejt në një hinkë me një grykë të prerë përmes letrës filtri dhe ftohet me përzierje të vazhdueshme. Kristalet e ndara filtrohen në një hinkë Buchner dhe rikristalizohen përsëri, duke u tretur pas zierjes në 140 cm 3 ujë. Kristalet e acidit succinic që rezultojnë thahen midis fletëve të letrës filtri derisa të mos ngjiten më në shufrën e qelqit.
Përpara përdorimit, acidi succinic thahet në furrë në një temperaturë prej (105±5) °C deri në peshë konstante.
4.3.3. Vendosja e faktorit korrigjues në 0,5 mol/dm 3 tretësirë hidroksidi natriumi
(1.0000±0.1000) g acid suksinik vendoset në një balonë konike me kapacitet 250 cm 3 dhe tretet, duke u ngrohur deri në valë, në 50 cm 3 ujë të distiluar që nuk përmban dioksid karboni.
Tretësira titrohet e nxehtë me hidroksid natriumi në prani të 3-4 pikave fenolftaleinë derisa të shfaqet një ngjyrë rozë që nuk zhduket brenda 50-60 s.
Faktori korrigjues (K) i tretësirës së hidroksidit të natriumit 0,5 mol/dm 3 llogaritet duke përdorur formulën
K= V- 0.02952 '
ku m është masa e një kampioni të acidit succinic, g;
V është vëllimi i tretësirës së hidroksidit të natriumit me përqendrim 0,5 mol/dm 3 që përdoret për titrim, cm 3; 0,02952 - pesha e acidit succinic, që korrespondon me 1 cm 3 zgjidhje hidroksidi. përqendrimi i natriumit është saktësisht 0,5 mol/dm 3, g.
Rezultati i analizës merret si mesatarja aritmetike e rezultateve të tre përcaktimeve paralele, diferencat e lejueshme midis të cilave nuk duhet të kalojnë 0,001 me një probabilitet besimi prej P -0,95.
4.3.4. Përgatitja e tretësirës së sheqerit invert
(5,00 ± 0,05) kg sheqer i rafinuar tretet në 3,2 dm 3 ujë të distiluar që nuk përmban dioksid karboni, nxehet në një temperaturë prej (80 ± 5) ° C dhe shtohet 408 cm 3 0,1 mol dm 3 klorhidrik. tretësirë acidi, përzihet dhe mbahet në këtë temperaturë për 1 orë.Më pas tretësira e sheqerit filtrohet, shtohen 460 cm 3 nga 0,1 msl/dm 3 tretësirë e hidroksidit të natriumit për t'u neutralizuar, ftohet dhe rregullohet me ujë të distiluar që nuk përmban dioksid karboni. , deri në 10 dm 3, përzihet tërësisht. Tretësira që rezulton neutralizohet për fenolftaleinë me tretësirat e hidroksidit të natriumit me përqendrim 0,1 mol/dm 3 dhe acidit klorhidrik derisa ngjyra e fenolftaleinës të zbardhet nga një pikë tretësirë e acidit klorhidrik.
4.3.5. Kryerja e analizave
(1.0000 ± 0.1000) g acid borik vendoset në një balonë konike me kapacitet 250 cm 3, i tretur në 100 cm 3 ujë të ngrohur në (65 ± 5) ° C, pa dioksid karboni, i ftohur, 10 g Shtohet manitol ose sorbitol, ose 60 cm 3 tretësirë sheqeri, ose 10 cm 3 tretësirë glicerine, 5 pika fenolftaleinë dhe titrohet me tretësirë hidroksidi natriumi me përqendrim 0,5 mol/dm 3 derisa të shfaqet një ngjyrë rozë. Pas kësaj, shtoni edhe 2 g manitol ose sorbitol, ose 20 cm 3 tretësirë sheqeri, ose 5 cm 3 tretësirë glicerine dhe, nëse tretësira merr ngjyrën, titroni përsëri derisa të shfaqet një ngjyrë rozë. Ky operacion kryhet derisa ngjyra e tretësirës të pushojë së zhdukur kur shtohet manitol ose sorbitol, ose një tretësirë sheqeri ose një zgjidhje glicerine.
4.3.6. Përpunimi i rezultateve
Përllogaritet pjesa masive e acidit borik (X) në përqindje
sipas formulës
tp 1
ku V është vëllimi i tretësirës së hidroksidit të natriumit me përqendrim 0,5 mol/dm 3 që përdoret për titrim, cm 3; 0,03092 - masa e acidit borik që korrespondon me 1 cm 3 tretësirë të hidroksidit të natriumit me një përqendrim saktësisht 0,5 mol/dm 3, g;
K është faktori korrigjues i tretësirës së titruar të hidroksidit të natriumit;
m është masa e kampionit, g.
Rezultati i analizës merret si mesatare aritmetike e rezultateve të dy përcaktimeve paralele, mospërputhja absolute midis të cilave nuk duhet të kalojë 0,3% me një probabilitet besimi prej P = 0,95.
Gabimi total absolut i rezultatit të analizës është ±0,6% me një nivel besimi P = 0,95.
4.4. Përcaktimi i pjesës masive të klorureve
Përcaktimi kryhet sipas GOST 10671.7-74. Në këtë rast, (30,00 ± 1,00) g acid borik vendoset në një balonë konike me kapacitet 150 cm 3, shtohen 120 cm 3 ujë dhe vendoset një shenjë në nivelin e lëngut. Balona mbulohet me një gyp dhe kampioni shpërndahet duke u ngrohur në një banjë me ujë të valë (nëse është e nevojshme, vëllimi i tretësirës rregullohet në shenjën me ujë). Zgjidhja ftohet në temperaturën e dhomës dhe filtrohet përmes një filtri të dendur "shirit blu" pa hi, larë më parë me një zgjidhje të acidit nitrik sipas GOST 4461-77 me një fraksion masiv prej 1%.
40 cm 3 filtrat (që korrespondon me 10 g produkt) për markën A ose 20 ml filtrat (që korrespondon me 5 g produkt) për markën B vendoset në një balonë konike me kapacitet 100 cm 3 (me një shenjë në 50 cm 3), shtoni 20 cm 3 ujë për markën B dhe përcaktimi i mëtejshëm kryhet me metoda vizuale nefelometrike dhe fototurbidimetrike (metoda 2). Mostra fillestare për metodën fototurbidimetrike është (45,00±1,00) g.
Produkti konsiderohet se përputhet me kërkesat e këtij standardi nëse masa e klorureve nuk kalon për markat:
A - 0,010 mg;
B - 0,050 mg.
Gabimi në përcaktimin e pjesës masive të klorureve nuk duhet të kalojë 10% të normës së vendosur për këtë tregues, me një probabilitet besimi prej P = 0,95.
3.1. Acidi borik merret në tufa. Një grumbull konsiderohet sasia e një produkti që është homogjene për nga cilësia, në një vëllim jo më shumë se 1000 tonë dhe e dokumentuar në një dokument cilësor.
Dokumenti i cilësisë duhet të përmbajë:
emri i prodhuesit dhe marka e tij tregtare;
emri, marka dhe klasa e produktit;
numri i grupit;
Data e prodhimit;
Pesha neto;
rezultatet e analizave të kryera ose konfirmimi i përputhshmërisë së cilësisë së produktit me kërkesat e këtij standardi;
përcaktimi i këtij standardi.
Prodhuesi lejohet të shpërndajë rezultatin e analizës së prodhimit me ndërrim në të gjitha grupet e formuara prej tij.
3.2. Për të verifikuar cilësinë e acidit borik që plotëson kërkesat e këtij standardi, kryhen teste pranimi.
3.3. Për të kontrolluar cilësinë e produktit, një mostër e rastësishme zgjidhet nga një grup i acidit borik, vëllimi i të cilit nuk është
(Botim i ndryshuar, Amendamenti nr. 1, 2, 3).
2a. KËRKESAT E SIGURISË
2. RREGULLAT E PRANIMIT
D-manitol (manitol) sipas TU 6-09-5484;
hidroksid natriumi (hidroksid natriumi) sipas GOST 4328, zgjidhje përqendrimi Me(NaOH) = 1 mol/dm 3, 0,5 mol/dm 3, 0,2 mol/dm 3 dhe 0,1 mol/dm 3, të përgatitur sipas GOST 25794.1;
sheqer i përmbysur, zgjidhje, e përgatitur sipas GOST 4517;
alkool etilik (etanol) teknik i korrigjuar sipas GOST 18300 të klasës më të lartë;
fenolftaleinë (tregues), tretësirë me një fraksion masiv prej 1% në etanol, i përgatitur sipas GOST 4919.1;
balonë Kn-2-250-24/29 TS sipas GOST 25336;
etanol (alkool etilik teknik i korrigjuar me cilësi të lartë sipas GOST 18300);
gota platini 115-2, 117-2, 118-2 sipas GOST 6365.
(Botim i ndryshuar, Amendamenti nr. 3).
filtri TF POR10 ose TF POR16 sipas GOST 25336;
Ilaçi konsiderohet se përputhet me kërkesat e këtij standardi nëse masa e fosfateve nuk kalon 0.009 mg.
Lejohet të plotësohet përcaktimi vizualisht.
Nëse ka mosmarrëveshje në vlerësimin e pjesës masive të fosfateve, përcaktimi plotësohet fotometrikisht.
Lejohet të përcaktohet ngjyra e molibdenit blu sipas GOST 10671.6, seksioni. 1.
Ilaçi konsiderohet se përputhet me kërkesat e këtij standardi nëse masa e hekurit nuk kalon 0.002 mg.
Lejohet të plotësohet përkufizimi vizualisht.
(Botim i ndryshuar, Amendamenti nr. 3).
(Botim i ndryshuar, Amendamenti nr. 1, 2).
tretësira e hidroksidit të natriumit, e cila nuk përmban karbonate, përgatitet sipas GOST 4517; një zgjidhje me një fraksion masiv prej 30% përgatitet me hollimin e duhur;
zgjidhja ruhet në një enë plastike;
një zgjidhje që përmban Mg përgatitet sipas GOST 4212;
titani i verdhë, tretësirë me fraksion masiv prej 0,05%, i përgatitur fllad;
balonë Kn-2-100-22 THS sipas GOST 25336;
Ilaçi konsiderohet se përputhet me kërkesat e këtij standardi nëse ngjyra e letrës brom-merkur nga tretësira e analizuar nuk është më intensive se ngjyra e letrës brom-merkur nga një tretësirë e përgatitur njëkohësisht me provën dhe që përmban të njëjtin vëllim: 0.0005 mg Si , 20 cm 3 tretësirë të acidit sulfurik, 0,5 cm 3 tretësirë diklorur kallaji dhe 5 g zink.
Lejohet të kryhet përcaktimi në mjedis acid klorhidrik.
Në rast mosmarrëveshjeje në vlerësimin e fraksionit masiv të arsenikut, analiza kryhet në një mjedis acid sulfurik.
3.13 . Përcaktimi i pjesës masive të metaleve të rënda
Përcaktimi kryhet sipas GOST 17319 duke përdorur metodën e tioacetamidit. Analiza plotësohet vizualisht. Në këtë rast, 2.00 gr medikament vendoset në një filxhan platini, shtohet 25 cm 3 etanol (alkool teknik i korrigjuar me etilik GOST 18300, grade premium) dhe ilaçi shpërndahet duke ngrohur butësisht në një sobë elektrike dhe duke e përzier me shufër qelqi. Tretësira avullohet në një sobë elektrike të mbuluar me një shtresë asbesti (pika e vlimit të trietil boratit 120 °C). Mbetja tretet në 15 cm 3 etanol dhe avullohet sërish në të njëjtat kushte. Mbetjes i shtohet sërish 15 cm 3 etanol dhe avullohet sërish (nëse është e nevojshme trajtimi me alkool përsëritet derisa të avullojë plotësisht acidi borik). Mbetjes shtoni 1 cm 3 acid acetik me një fraksion masiv 30% (GOST 61), mbuloni filxhanin me gotë dhe ngrohni për 5 - 7 minuta në një banjë me ujë të vluar.
Tretësira transferohet me 20 cm 3 ujë në një balonë konike me kapacitet 50 cm 3, me përzierje shtohet një tretësirë hidroksid natriumi 4 cm 3 me masë 20% dhe më pas përcaktimi kryhet sipas në GOST 17319 pa shtuar një zgjidhje të hidroksidit të natriumit.
Ilaçi konsiderohet se përputhet me kërkesat e këtij standardi nëse ngjyra e tretësirës së provës e vërejtur pas 10 minutash nuk është më intensive se ngjyra e tretësirës së përgatitur njëkohësisht me tretësirën e provës dhe që përmban të njëjtin vëllim: 0,006 mg Pb, 1 cm 3 tretësirë e acidit acetik me fraksion masiv 30%, 4 cm 3 tretësirë të hidroksidit të natriumit me fraksion masiv 20%, 1 cm 3 tretësirë tartrati i natriumit të kaliumit dhe 1 cm 3 tretësirë tioacetamide.
Nëse është e nevojshme, në rezultatin e analizës futet një korrigjim për përmbajtjen e metaleve të rënda në vëllimin e etanolit të konsumuar për dekompozim, i përcaktuar nga një eksperiment kontrolli në mbetjen pas avullimit.
3.12 , 3.13. (Botim i ndryshuar, Amendamenti nr. 1, 2, 3).
4. PAKETIMI, EMËRTIMI, TRANSPORTI DHE RUAJTJA
4.1 . Ilaçi është i paketuar dhe etiketuar në përputhje me GOST 3885 , me shenjë rreziku në kontejnerin e transportit sipas
