stran 1
stran 2
stran 3
stran 4
stran 5
stran 6
stran 7
stran 8
stran 9
stran 10
stran 11
stran 12
stran 13
stran 14
stran 15
stran 16
stran 17
stran 18
stran 19
stran 20
stran 21
stran 22
stran 23
stran 24
stran 25
stran 26
stran 27
stran 28
stran 29
stran 30
BOROVA KISLINA
Uradna izdaja E
ZALOŽBA STANDARDOV Moskva
UDK 661.651:006.354 Skupina L12
DRŽAVNI STANDARD ZVEZE ZSSR
Specifikacije BORNE KISLINE
Borova kislina. Specifikacije
Datum uvedbe 01.01.80
Ta standard velja za borovo kislino, proizvedeno za potrebe nacionalnega gospodarstva in izvoz.
Borova kislina se uporablja v kemični industriji, medicini, steklarski, keramični in drugih industrijah.
Formula H3BO3.
Molekulska masa borove kisline (po mednarodnih atomskih masah 1985) je 61,83.
(Spremenjena izdaja, sprememba št. 3).
1. TEHNIČNE ZAHTEVE
1.1. Borova kislina mora biti izdelana v skladu z zahtevami tega standarda v skladu s tehnološkimi predpisi, potrjenimi na predpisan način.
1.2. Glede na uporabo je borova kislina na voljo v štirih razredih: za taljenje optičnega stekla A, B in C. Področje uporabe razredov je podano v dodatku.
1.1, 1.2. (Spremenjena izdaja, sprememba št. 1).
Uradna objava Razmnoževanje prepovedano
© Standards Publishing House, 1978 © Standards Publishing House, 1993 Ponatis s spremembami
4.5. Določanje masnega deleža sulfatov
Fototurbidimetrična metoda temelji na tvorbi homogene fino dispergirane oborine BaS04 v nakisani raztopini v prisotnosti škrobnega stabilizatorja ali etilenglikola in merjenju slabljenja intenzitete svetlobnega toka s suspenzijo barijevega sulfata s fotokolorimetrom. .
4.5.1. Oprema, reagenti in raztopine
GOST 24104-88
Graduirane pipete s prostornino 1, 5, 10, 20 in 25 cm3.
Štoparica.
Standardna raztopina, ki vsebuje 0,01 mg SO 4 v 1 cm 3; pripravljeno po GOST 4212-76, uporabite sveže pripravljeno raztopino I.
4.5.2. Pogoji analize
Temperatura okolja med analizo je (25±5) °C.
Pri temperaturi zraka pod 20 ° C je treba pred dodajanjem raztopine barijevega klorida raztopine segrevati v vodni kopeli pri temperaturi 30-35 ° C 15 minut.
Temperatura analiziranih raztopin pri izdelavi umeritvene krivulje in pri analizi vzorcev mora biti enaka v območju (25±5) °C.
4.5.3. Izdelava umeritvenega grafa
Za izdelavo umeritvene krivulje dajte 2,0 v erlenmajerico s prostornino 100 cm 3; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm 3 stan-
Dart raztopina I, kar ustreza 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 mg SO4, volumen raztopine naravnamo na 25 cm 3 z vodo in premešamo.
Istočasno pripravimo kontrolno raztopino, ki ne vsebuje raztopine I.
Vsaki raztopini dodamo 1 cm 3 raztopine klorovodikove kisline, 3 cm 3 škroba ali etilenglikola in temeljito mešamo 1 minuto. Nato dodamo 3 cm 3 raztopine barijevega klorida in ponovno mešamo 1 minuto, nato občasno mešamo vsakih 10 minut. .
Po 40 minutah izmerimo optično gostoto raztopin glede na kontrolno raztopino pri valovni dolžini 490 nm v kivetah z debelino plasti, ki absorbira svetlobo 50 mm.
Vsaka točka umeritvenega grafa mora predstavljati aritmetično sredino vsaj treh vzporednih določitev.
Na podlagi dobljenih podatkov se sestavi umeritveni graf, pri čemer so na osi abscise izrisane mase S0 4 v raztopinah v miligramih, na osi ordinat pa ustrezne vrednosti optične gostote.
4.5.4. Priprava vzorcev razredov borove kisline "za taljenje optičnega stekla", A in B
(30,00 ± 1,00) g borove kisline razreda A ali (5,00 ± 0,50) g izdelka razreda "za taljenje optičnega stekla" ali B se postavi v erlenmajerico s prostornino 250 cm 3, 100 cm 3 vode se doda in nanese oznaka nivoja tekočine.
Bučko pokrijemo z lijakom in vzorec raztopimo s segrevanjem, vendar ne zavremo (če je treba, volumen raztopine uravnamo z vodo do oznake). Raztopino ohladimo na sobno temperaturo in filtriramo skozi filter z modrim trakom, predhodno 3-4 krat opran z vročo vodo, pri čemer prve dele filtrata zavržemo. Filtrat damo v erlenmajerico in zapremo - raztopina II za stopnjo A, raztopina III za stopnje "za optično taljenje stekla" ali B.
4.5.5. Priprava vzorcev borove kisline stopnje B
(1,0000±0,1000) g borove kisline damo v erlenmajerico s prostornino 250 cm 3, dodamo 100 cm 3 vode in segrevamo, ne da bi vreli, dokler se vzorec ne raztopi. Raztopino ohladimo na sobno temperaturo, prenesemo v 500 cm 3 merilno bučko, naravnamo z vodo na oznako in premešamo. Raztopino filtriramo skozi filter z modrim trakom, ki smo ga predhodno 3-4 krat oprali z vročo vodo, pri čemer prve dele filtrata zavržemo - raztopina IV.
Str. 12 GOST f8704-78
4.5.6. Izvajanje analize
V erlenmajerico s prostornino 100 cm3 damo 25 cm 3 raztopine II, 20 cm 3 raztopine III in 10 ali 5 cm 3 raztopine IV. Prostornino raztopin z vodo dovedemo do 25 cm 3, dodamo 1 cm 3 raztopine klorovodikove kisline in nato nadaljujemo kot pri izdelavi umeritvenega grafa.
4.5.7. Obdelava rezultatov
Masni delež sulfatov (Ai) v odstotkih se izračuna po formuli
m^lOO-V m-V a . 1000" "
kjer je gn\ masa sulfatov, ugotovljena iz umeritvene krivulje, mg;
V je prostornina raztopine z vzorcem, ki se analizira, cm 3;
V a je prostornina alikvota raztopine, vzete za analizo,
Rezultat analize se vzame kot aritmetična sredina rezultatov dveh vzporednih določanj, katerih absolutna razlika ne sme presegati vrednosti, navedenih v tabeli. 1a, z verjetnostjo zaupanja P = 0,95.
Absolutna skupna napaka rezultata analize pri R = 0,95 je navedena v tabeli. 1a.
4.6. Določanje masnega deleža železa Masni delež železa v razredu borove kisline "za taljenje optičnega stekla" se določi v skladu z oddelkom 4.16.
Masni delež železa v borni kislini razredov A, B in C določamo s fotokolorimetrično metodo, ki temelji na merjenju absorpcije svetlobe kompleksne spojine Fe (II) z
1,10-fenantrolin ali 2,2/-dipiridil po predhodni redukciji Fe(III) s hidroksilamin hidrokloridom.
4.6.1. Oprema, reagenti in raztopine
Bireta s prostornino 10 cm 3 z vrednostjo delitve 0,05 cm 3.
Laboratorijske tehtnice za splošno uporabo po GOST 24104-88
Graduirane pipete s prostornino 1 in 10 cm3.
Puferska raztopina pH 5. Pripravimo na naslednji način: 38 g natrijevega acetata raztopimo v 300-500 cm 3 vode, raztopino prenesemo v merilno bučko s prostornino 1 dm 3, dodamo 58 cm 3 raztopine ocetne kisline, prinesemo. prostornino raztopine do oznake z vodo in premešamo.
Hidroksilamin hidroklorid po GOST 5456-79. 2.2/-dipiridil.
Reagent za železo. Pripravljeno na dva načina. Prva metoda: 50 cm 3 vode dodamo 5,8 cm 3 raztopine ocetne kisline, 10 g hidroksilamin hidroklorida in 0,1 g 2,2"-dipiridil, nato dodamo 245 cm 3 vode, 3,8 g natrijevega acetata in ponovno premešamo. Druga metoda: dodajte 100 cm 3 pufrske raztopine v 200 cm 3 vode 10 g hidroksilamin hidroklorida 0,1 g.
1,10-fenantrolina in premešamo. Raztopine so shranjene v oranžnih steklenicah.
1,10-fenantrolin.
4.6.2. Izdelava umeritvenega grafa
Za izdelavo umeritvene krivulje se pripravijo referenčne raztopine. V kozarce s prostornino 100 cm 3 postavite 0,2; 0,5;
1,0; 1,5; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 cm 3 raztopine I, kar ustreza 0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,040; 0,050; 0,060 mg železa. Prostornino raztopin z vodo dopolnimo do 20 cm 3 in premešamo.
Hkrati pripravite kontrolno raztopino; ki vsebuje 20 cm 3 vode.
Vsaki raztopini dodamo 0,1 cm 3 raztopine ocetne kisline in 5 cm 3 železovega reagenta. Raztopine za 10 minut potopimo v vrelo vodno kopel, nato ohladimo, prenesemo v merilne bučke s prostornino 50 cm 3, prostornine raztopin naravnamo do oznake z vodo in premešamo.
Optične gostote referenčnih raztopin se merijo glede na kontrolno raztopino v kivetah z debelino svetlobno absorbirajočega sloja 50 mm pri valovni dolžini 490 nm.
Na podlagi dobljenih podatkov se sestavi umeritveni graf, pri čemer se na abscisni osi nariše masa železa v referenčnih raztopinah v miligramih, na ordinatni osi pa ustrezne vrednosti optične gostote.
Vsaka točka umeritvenega grafa mora predstavljati aritmetično sredino vsaj treh rezultatov vzporednih določanj.
Pri zamenjavi reagentov ali naprave preverite umeritveno krivuljo.
4.6.3. Izvajanje analize
(2,00 ± 0,10) g produkta damo v kozarec s prostornino 100 cm 3, dodamo 15 cm 3 vode, 10 cm 3 raztopine žveplove kisline, 5 cm 3 železovega reagenta, segrevamo 10 minut v vrelo vodno kopel, ohladimo, prenesemo raztopino v 50 cm 3 merilno bučko, razredčimo z vodo do oznake in premešamo.
Istočasno pripravite kontrolno raztopino, ki vsebuje vse reagente razen analiziranega produkta.
Optična gostota analizirane raztopine se meri glede na kontrolno raztopino na enak način kot pri izdelavi umeritvenega grafa.
4.6.4. Obdelava rezultatov
Masni delež železa (I v odstotkih) izračunamo po formuli
t 1 "100 * 2= t* 1000 '
kjer je m x masa železa, ugotovljena iz umeritvene krivulje, mg;
t je masa vzorca, g.
Kot rezultat analize se vzame aritmetična sredina rezultatov dveh vzporednih določitev; absolutna razlika med njimi ne sme presegati vrednosti, navedenih v tabeli. 16, s stopnjo zaupanja P = 0,95.
|
Absolutna skupna napaka rezultata analize pri P == 0,95 je navedena v tabeli. 16. Tabela 16 |
4,3-4,6. (Spremenjena izdaja, sprememba št. 3).
4.7. Določanje masnega deleža težkih kovin
količina etilnega alkohola, določena s kontrolnim poskusom v ostanku po uparjenju.
Napaka pri določanju masnega deleža težkih kovin ne sme presegati 10% norme, določene za ta indikator, z verjetnostjo zaupanja P = 0,95.
(Spremenjena izdaja, sprememba št. 1, 3).
4.8. Določanje masnega deleža ostanka, netopnega v vodi
Masni delež v vodi netopnega ostanka borove kisline stopnje A se določi s fotokolorimetrično metodo, ki temelji na merjenju optične gostote raztopine borove kisline glede na destilirano vodo.
Masni delež ostanka, netopnega v vodi, v razredih borove kisline B, B in "za taljenje optičnega stekla" se določi z metodo, ki temelji na raztapljanju vzorca borove kisline v vodi pri segrevanju, filtriranju nastale raztopine skozi filtrirne lončke, sušenju netopni ostanek do konstantne teže pri temperaturi 105 °C.
4.8.1. Oprema, reagenti in raztopine
Laboratorijske tehtnice za splošno uporabo po GOST 24104-88
2. in 4. razred točnosti z največjimi mejami tehtanja 200 oziroma 500 g.
Laboratorijski stekleni termometer po GOST 28498-90 s
pri ceni delitve 0,5 °C.
Filtrirni lonček tipa TF POR 16 po GOST 25336-82.
Sušilna omara, ki zagotavlja temperaturo ogrevanja
4.8.2. Izvajanje analize izdelka blagovne znamke A
(4,0±0,1) g borove kisline stehtamo, damo v kozarec in raztopimo v 100 cm 3 vode, segrete na (35±5) °C, nato raztopino ohladimo na sobno temperaturo.
Optična gostota raztopine se meri glede na destilirano vodo v kiveti s svetlobno absorbcijsko plastjo debeline 50 mm pri valovni dolžini 400 nm.
Šteje se, da izdelek izpolnjuje zahteve tega standarda, če optična gostota ne presega 0,02.
4.8.3. Izvajanje analize izdelkov razredov B, B in "za optično taljenje stekla"
(50,00 ± 1,00) g borove kisline razreda B in "za taljenje optičnega stekla" oziroma (20^00 ± 1,00) g razreda B raztopimo v 500 oziroma 400 cm 3 vode, segrete na (85 ± 5) ° C. Nastalo raztopino pokrijemo s steklenim kozarcem za eno uro in pustimo v vreli vodni kopeli, dokler se vzorec ne raztopi, filtriramo skozi filtrirni lonček, predhodno osušimo na konstantno težo in stehtamo na četrto decimalno mesto. Ostanek na filtru speremo s 300 cm 3 vroče vode. Zunanjost lončka operemo z destilirano vodo in obrišemo s filtrirnim papirjem. Filter z ostankom sušimo v sušilniku 1,5 ure pri temperaturi (105±5) °C, ohladimo in enako natančno stehtamo.
4.8.4. Obdelava rezultatov
Masni delež v vodi netopnega ostanka (A 3) v odstotkih se izračuna po formuli
kjer je gn\ masa ostanka v lončku, g;
m je masa vzorca borove kisline, g.
Rezultat analize se vzame kot aritmetična sredina rezultatov dveh vzporednih določitev, katerih absolutna razlika ne sme presegati vrednosti, navedenih v tabeli. 1c, s stopnjo zaupanja P = 0,95.
Absolutna skupna napaka rezultata analize pri P = 0,95 je navedena v tabeli. 1. stoletje
Tabela 1c
4.9. Določanje masnega deleža kalcija. Fotokolorimetrična metoda temelji na merjenju optičnih
ična gostota obarvanih raztopin kompleksne spojine kalcija s kalcijem. Borovo kislino najprej odstranimo iz raztopine z izparevanjem z etilnim alkoholom.
4.9.1. Oprema, reagenti in raztopine
Bireta s prostornino 5 cm 3 z vrednostjo delitve 0,02 cm 3.
Laboratorijske tehtnice za splošno uporabo po GOST 24104-88
2. razred točnosti z največjo mejo tehtanja 200 g.
Fotoelektrični laboratorijski kolorimeter po specifikacijah
3-3.1766-82, TU 3-3.1860-85, TU 3-3.2164-89.
Maso v epruvetah dopolnimo z vodo na 2 cm 3, dodamo 1 cm 3 natrijevega hidroksida in 2 cm 3 acetona, premešamo, nato dodamo 5 cm 3 raztopine kalcija in ponovno premešamo. Istočasno pripravimo kontrolno raztopino z enakimi količinami reagentov, vendar brez raztopine II. Po 2 minutah, vendar najkasneje 10 minut po dodajanju raztopine kalcija, izmerimo optično gostoto pripravljenih raztopin glede na vodo s fotokolorimetrom v kivetah s svetlobno absorbirajočo plastjo debeline 20 mm, zaprtih s pokrovi, pri valovni dolžini 590 nm. Od ugotovljene optične gostote kontrolne raztopine se odštejejo optične gostote referenčnih raztopin. Za izdelavo vsake točke umeritvenega grafa izračunajte aritmetično sredino rezultatov iz vsaj treh vzporednih določitev optičnih gostot.
Na podlagi dobljenih podatkov izdelamo umeritveni graf, na katerem na abscisni osi izrišemo maso kalcija v referenčnih raztopinah v miligramih, na ordinatni osi pa pripadajoče razlike v optičnih gostotah kontrolne raztopine in referenčnih raztopin. Umeritveno krivuljo preverimo pri menjavi reagentov ali instrumentov.
4.9.3. Izvajanje analize
(0,1000±0,0100) g izdelka razredov "za taljenje optičnega stekla" in B ali (0,2000±0,0100) g proizvoda razreda A damo v platinasto skodelico, dodamo 5 cm 3 etilnega alkohola, 0,1 cm 3 klorovodikove kisline. raztopino kisline in uparimo do suhega v dimniku v vodni kopeli pod pogoji, ki izključujejo možnost kontaminacije s kalcijem. Operacija se ponovi trikrat. Nato v skodelico dodamo 2 cm 3 vode, 1 cm 3 raztopine natrijevega hidroksida, 2 cm 3 acetona, premešamo, dodamo 5 cm 3 kalcija in ponovno premešamo. Vsebino skodelice prenesemo v epruveto in zapremo.
Hkrati se izvaja kontrolni poskus skozi vse faze analize. Po 2 minutah, vendar najpozneje v 10 minutah, izmerite optične gostote nastalih raztopin glede na vodo na enak način kot pri izdelavi umeritvenega grafa. Optična gostota analizirane raztopine se odšteje od ugotovljene optične gostote kontrolne raztopine. Na podlagi dobljene vrednosti optične gostote se z umeritvenim grafom določi masa kalcija v analiziranem vzorcu v miligramih.
4.9.4. Obdelava rezultatov
Masni delež kalcija (J 4) v odstotkih se izračuna po formuli
1.3. Glede na fizikalne in kemijske kazalnike mora borova kislina izpolnjevati zahteve in standarde, navedene v tabeli. 1.
Tabela 1
1. Videz
beli prah
2. Masni delež borove kisline (H 3 B0 3), %, ne manj
3. Masni delež kloridov (C1), %, ne več
4. Masni delež sulfatov (S0 4), %, ne več
5. Masni delež železa (Fe), %, ne več
6. Masni delež težkih kovin (Pb), %, ne več
7. Masni delež ostanka, netopnega v vodi, %, ne več
8. Masni delež kalcija (Ca), %, ne več
9. Masni delež arzena (As), %, ne več
10. Masni delež fosfatov (P0 4), %, ne več
11. Masni delež nehlapnega ostanka pri obdelavi z etilnim alkoholom, %, ne več
12. Ostanek na situ z mrežo po GOST 6613 - -86,%:
04K nič več
0063K nič manj
|
Fina kristalna prosto tekoča barva |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Ni standardizirano Ni standardizirano normalizirana 15 Nestandardizirano 75 " |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Ni standardizirano
x Shl ooo >
kjer je m masa kalcija, ugotovljena iz umeritvene krivulje, mg;
t je masa vzorca borove kisline, g.
Rezultat analize se vzame kot aritmetična sredina rezultatov dveh vzporednih določitev, absolutno odstopanje med katerima za merjenje znaša od 0,001 do 0,002 % in od 0,002 do 0,005 %, ne sme presegati 0,0007 oziroma 0,0014 %, pri čemer verjetnost zaupanja P = 0,95.
Absolutna skupna napaka rezultata analize za navedena območja je ±0,0003 oziroma ±0,001 %, s stopnjo zaupanja P = 0,95.
4 8, 4.9. (Spremenjena izdaja, sprememba št. 3).
4.10. Določanje masnega deleža arzena
Borova kislina pride v telo pri vdihavanju v obliki hlapov ali aerosola. Raztopljen v vodi dobro prodira skozi poškodovana področja kože (ekcem, razpoke, opekline), kar povzroča zastrupitev človeškega telesa.
Najvišja dovoljena koncentracija borove kisline v zraku delovnega prostora je 10 mg/m 1 .
2.2. Določanje vsebnosti borove kisline v zraku se izvaja po metodah, ki jih je odobrilo Ministrstvo za zdravje ZSSR. Določanje temelji na reakciji borove kisline z 1,1-diantrimidom v koncentrirani žveplovi kislini, da nastane modro obarvana spojina.
2.3. Zrak, izpuščen v ozračje, mora biti prečiščen do uveljavljenih najvišjih dovoljenih standardov.
Odpadno vodo, ki nastane kot posledica izpiranja in mokrega čiščenja, je treba zbrati v sprejemniku in poslati v nevtralizacijsko postajo ali vrniti v tehnološki proces.
2.4. Proizvodni in laboratorijski prostori, v katerih se izvaja delo z borovo kislino, morajo biti opremljeni z dovodnim in izpušnim prezračevanjem v skladu z GOST 12.4.021-75, ki zagotavlja zračnost delovnega prostora v skladu z zahtevami GOST 12.1.005- 88.
2.5. Osebe, ki delajo z borovo kislino, morajo uporabljati osebno zaščitno opremo v skladu z GOST 12, 4.034-85 za zaščito dihalnih organov, zaščitna očala za obraz in oči v skladu z GOST 12.4.013-85, pa tudi posebna oblačila in obutev ter zaščita rok - v skladu z GOST 12.4.103-83.
2.6. Analize borove kisline je treba izvajati v skladu z osnovnimi pravili varnega dela v kemijskih laboratorijih, odobrenih na predpisan način.
odd. 2. (Spremenjena izdaja, sprememba št. 1). 1
manj kot 5% enot izdelka, za majhne serije (manj kot 60 enot) - najmanj tri enote.
3.4. Proizvajalec lahko redno, vsaj enkrat na mesec, meri naslednje kazalnike:
v proizvodu razreda A - masni deleži težkih kovin (Pb), v vodi netopnih ostankov, kalcija (Ca), arzena (As), fosfatov (PO4);
v izdelku znamke B - masni deleži kloridov (C1), težkih kovin (Pb), v vodi netopnih ostankov, kalcija (Ca), arzena (As), fosfatov (P0 4);
v proizvodu razreda B - masni deleži sulfatov (S0 4), železa (Fe) in v vodi netopnega ostanka.
3.5. Če so rezultati analize vsaj pri enem indikatorju nezadovoljivi, se na njem opravi ponovna analiza na dvojnem vzorcu iz iste serije.
Rezultati ponovnega preizkusa veljajo za celotno serijo.
odd. 3. (Spremenjena izdaja, Rev. JNIar 3).
4. ANALIZNE METODE
4.1. Izbor vzorca
4.1a. Splošni pogoji
Rezultati analize posameznega kazalnika so zaokroženi na najmanjšo številko skupne napake.
Dovoljena je uporaba drugih analiznih metod, ki so opravile meroslovno certificiranje in imajo lastnosti točnosti, ki niso nižje od metod, ki jih določa ta standard.
V primeru nesoglasja pri ocenjevanju kazalnika kakovosti se analiza izvede z metodami, določenimi v tem standardu.
Dovoljeno je uporabljati druge merilne instrumente z meroslovnimi značilnostmi in opremo z nič slabšimi tehničnimi lastnostmi, pa tudi reagente, ki niso nižji od kakovosti, ki je določena v tem standardu.
(Dodatno uvedena sprememba št. 3).
4.1.1. Za preverjanje kakovosti borove kisline, ki jo je treba pakirati, se točkovni vzorci jemljejo v rednih časovnih presledkih ročno ali z mehanskim vzorčevalnikom katere koli izvedbe, pri čemer se zagotovi točkovni vzorec, ki tehta najmanj 100 g iz 3-5 ton izdelka.
Točkovni vzorci pakiranega izdelka se jemljejo z vzorčevalnikom poljubne izvedbe, ki ga potopimo vsaj 1/2 globoko.
posode za vrečke ali zabojnike. Masa točkovnega vzorca mora biti najmanj 100 g.
Proizvajalec lahko vzame točkovne vzorce iz vreč in posod, preden jih zašije ali zaveže. (Spremenjena izdaja, sprememba št. 2).
4.1.2. Vzorčenje poteka po naslednji shemi:
Točkovni vzorci se jemljejo iz embalažnih enot proizvodov, izbranih za kontrolo, ali iz mase proizvoda pred pakiranjem;
izbrani točkovni vzorci se združijo, premešajo in tvorijo združen vzorec;
Iz združenega vzorca se po metodi četrtinjenja odvzame za analizo povprečni vzorec, ki tehta najmanj 500 g.
4.1.3. Povprečni vzorec borove kisline se postavi v suho stekleno ali plastično posodo ali plastično vrečko. Kozarec dobro zapremo in vrečko zavežemo.
Na kozarec ali vrečko z vzorcem se nanesejo naslednji podatki: ime proizvajalca; Ime izdelka; serijska številka; datum vzorčenja.
4.1.2. 4.1.3. (Spremenjena izdaja, sprememba št. 3).
4.2. Videz izdelka se določi vizualno
4.3. Določanje masnega deleža borove kisline
Tehnika temelji na alkalimetrični titraciji kompleksnih spojin borove kisline s polihidričnimi alkoholi z uporabo indikatorja fenolftaleina.
4.3.1, Oprema, reagenti in raztopine Filtrirni papir.
Bireta s prostornino 50 cm 3 z vrednostjo delitve 0,1 cm 3.
Laboratorijske tehtnice za splošno uporabo v skladu z GOST 24104-88 2. in 4. razreda točnosti z največjimi mejami tehtanja 200 oziroma 5 kg.
Lijak za filtriranje pod vakuumom po GOST 25336 -
4.3.2. Priprava dvakrat prekristalizirane jantarne kisline
(100,0 ± 1,0) g jantarne kisline raztopimo z vrenjem v 170 cm 3 vode. Vročo raztopino na hitro precedimo na lijaku z izrezanim nastavkom skozi filtrirni papir in ob stalnem mešanju ohladimo. Izločene kristale filtriramo na Buchnerjevem lijaku in ponovno prekristaliziramo ter po vrenju raztopimo v 140 cm 3 vode. Nastali kristali jantarne kisline se sušijo med listi filtrirnega papirja, dokler se ne lepijo več na stekleno palico.
Jantarno kislino pred uporabo posušimo v sušilniku pri temperaturi (105±5) °C do konstantne teže.
4.3.3. Nastavitev korekcijskega faktorja na 0,5 mol/dm 3 raztopine natrijevega hidroksida
(1,0000±0,1000) g jantarne kisline damo v erlenmajerico s prostornino 250 cm 3 in raztopimo, segrevamo do vrenja, v 50 cm 3 destilirane vode, ki ne vsebuje ogljikovega dioksida.
Raztopino titriramo vroče z natrijevim hidroksidom v prisotnosti 3-4 kapljic fenolftaleina, dokler se ne pojavi rožnata barva, ki ne izgine v 50-60 s.
Korekcijski faktor (K) 0,5 mol/dm 3 raztopine natrijevega hidroksida se izračuna po formuli
K= V- 0,02952 '
kjer je m masa vzorca jantarne kisline, g;
V je prostornina raztopine natrijevega hidroksida s koncentracijo 0,5 mol/dm 3, uporabljena za titracijo, cm 3; 0,02952 - teža jantarne kisline, ki ustreza 1 cm 3 raztopine hidroksida. koncentracija natrija je natančno 0,5 mol/dm 3, g.
Rezultat analize se vzame kot aritmetična sredina rezultatov treh vzporednih določitev, dopustne razlike med katerimi ne smejo presegati 0,001 z verjetnostjo zaupanja P -0,95.
4.3.4. Priprava raztopine invertnega sladkorja
(5,00 ± 0,05) kg rafiniranega sladkorja raztopimo v 3,2 dm 3 destilirane vode, ki ne vsebuje ogljikovega dioksida, segrejemo na temperaturo (80 ± 5) ° C in dodamo 408 cm 3 0,1 mol dm 3 klorovodikove kisline. raztopino kisline, mešamo in pustimo pri tej temperaturi 1 uro. Nato raztopino sladkorja filtriramo, dodamo 460 cm 3 0,1 msl/dm 3 raztopine natrijevega hidroksida za nevtralizacijo, ohladimo in dolijemo z destilirano vodo, ki ne vsebuje ogljikovega dioksida. , do 10 dm 3, temeljito premešamo. Nastalo raztopino nevtraliziramo za fenolftalein z raztopinami natrijevega hidroksida s koncentracijo 0,1 mol/dm 3 in klorovodikove kisline, dokler se barva fenolftaleina ne razbarva iz ene kapljice raztopine klorovodikove kisline.
4.3.5. Izvajanje analize
(1,0000 ± 0,1000) g borove kisline damo v erlenmajerico s prostornino 250 cm 3, raztopimo v 100 cm 3 vode, segrete na (65 ± 5) ° C, brez ogljikovega dioksida, ohladimo, 10 g dodamo manitol ali sorbitol ali 60 cm 3 raztopine sladkorja ali 10 cm 3 raztopine glicerina, 5 kapljic fenolftaleina in titriramo z raztopino natrijevega hidroksida s koncentracijo 0,5 mol/dm 3 do rožnate barve. Nato dodamo še 2 g manitola ali sorbitola ali 20 cm 3 raztopine sladkorja ali 5 cm 3 raztopine glicerina in, če se raztopina obarva, ponovno titriramo, dokler se ne pojavi rožnata barva. Ta postopek se izvaja, dokler barva raztopine ne preneha izginjati, ko dodamo manitol ali sorbitol ali raztopino sladkorja ali raztopino glicerina.
4.3.6. Obdelava rezultatov
Izračuna se masni delež borove kisline (X) v odstotkih
po formuli
tp 1
kjer je V prostornina raztopine natrijevega hidroksida s koncentracijo 0,5 mol/dm 3, uporabljena za titracijo, cm 3; 0,03092 - masa borove kisline, ki ustreza 1 cm 3 raztopine natrijevega hidroksida s koncentracijo natančno 0,5 mol / dm 3, g;
K je korekcijski faktor titrirane raztopine natrijevega hidroksida;
m je masa vzorca, g.
Rezultat analize je vzet kot aritmetična sredina rezultatov dveh vzporednih določitev, katerih absolutna razlika ne sme presegati 0,3 % z verjetnostjo zaupanja P = 0,95.
Absolutna skupna napaka rezultata analize je ±0,6 % s stopnjo zaupanja P = 0,95.
4.4. Določanje masnega deleža kloridov
Določitev se izvaja v skladu z GOST 10671.7-74. V tem primeru (30,00 ± 1,00) g borove kisline damo v erlenmajerico s prostornino 150 cm 3, dodamo 120 cm 3 vode in na nivoju tekočine označimo. Bučko pokrijemo z lijakom in vzorec raztopimo s segrevanjem v vreli vodni kopeli (če je treba, volumen raztopine uravnamo z vodo do oznake). Raztopino ohladimo na sobno temperaturo in filtriramo skozi gost filter z modrim trakom brez pepela, predhodno opran z raztopino dušikove kisline po GOST 4461-77 z masnim deležem 1%.
40 cm 3 filtrata (kar ustreza 10 g proizvoda) za znamko A ali 20 ml filtrata (kar ustreza 5 g proizvoda) za znamko B damo v erlenmajerico s prostornino 100 cm 3 (z oznako pri 50 cm 3), dodamo 20 cm 3 vode za znamko B in nadaljnje določanje izvedemo z vizualno nefelometrično in fototurbidimetrično (metoda 2) metodami. Začetni vzorec za fototurbidimetrično metodo je (45,00±1,00) g.
Šteje se, da izdelek izpolnjuje zahteve tega standarda, če masa kloridov ne presega za znamke:
A - 0,010 mg;
B - 0,050 mg.
Napaka pri določanju masnega deleža kloridov ne sme presegati 10% norme, določene za ta indikator, z verjetnostjo zaupanja P = 0,95.
3.1. Borovo kislino jemljemo v serijah. Za serijo se šteje kakovostno homogena količina proizvoda v prostornini največ 1000 ton in dokumentirana v enem dokumentu o kakovosti.
Dokument o kakovosti mora vsebovati:
ime proizvajalca in njegova blagovna znamka;
ime, znamka in razred izdelka;
serijska številka;
datum izdelave;
neto teža;
rezultate opravljenih analiz ali potrditev skladnosti kakovosti proizvoda z zahtevami tega standarda;
poimenovanje tega standarda.
Proizvajalec sme rezultat analize izmenske proizvodnje razdeliti na vse iz nje oblikovane serije.
3.2. Za preverjanje kakovosti borove kisline, ki izpolnjuje zahteve tega standarda, se izvajajo preskusi sprejemljivosti.
3.3. Za nadzor kakovosti izdelka se iz serije borove kisline izbere naključni vzorec, katerega prostornina ni
(Spremenjena izdaja, sprememba št. 1, 2, 3).
2a. VARNOSTNE ZAHTEVE
2. PRAVILA SPREJEMA
D-manitol (manitol) po TU 6-09-5484;
natrijev hidroksid (natrijev hidroksid) po GOST 4328, koncentracijske raztopine z(NaOH) = 1 mol/dm 3, 0,5 mol/dm 3, 0,2 mol/dm 3 in 0,1 mol/dm 3, pripravljeno po GOST 25794.1;
invertni sladkor, raztopina, pripravljena po GOST 4517;
etilni alkohol (etanol), rektificiran tehnični po GOST 18300 najvišjega razreda;
fenolftalein (indikator), raztopina z masnim deležem 1% v etanolu, pripravljena po GOST 4919.1;
bučka Kn-2-250-24/29 TS po GOST 25336;
etanol (prečiščen tehnični etilni alkohol visoke kakovosti po GOST 18300);
platinaste skodelice 115-2, 117-2, 118-2 po GOST 6365.
(Spremenjena izdaja, sprememba št. 3).
filtrirni lonček TF POR10 ali TF POR16 po GOST 25336;
Šteje se, da zdravilo izpolnjuje zahteve tega standarda, če masa fosfatov ne presega 0,009 mg.
Določanje je dovoljeno opraviti vizualno.
Če pride do nesoglasja pri oceni masnega deleža fosfatov, se določitev zaključi fotometrično.
Dovoljeno je določiti barvo molibden modre po GOST 10671.6, oddelek. 1.
Šteje se, da zdravilo izpolnjuje zahteve tega standarda, če masa železa ne presega 0,002 mg.
Dovoljeno je vizualno dopolniti definicijo.
(Spremenjena izdaja, sprememba št. 3).
(Spremenjena izdaja, sprememba št. 1, 2).
raztopino natrijevega hidroksida, ki ne vsebuje karbonatov, pripravimo po GOST 4517, raztopino z masnim deležem 30% pripravimo z ustreznim redčenjem;
raztopina je shranjena v plastični posodi;
raztopina, ki vsebuje Mg, se pripravi v skladu z GOST 4212;
titanovo rumeno, raztopina z masnim deležem 0,05%, sveže pripravljena;
bučka Kn-2-100-22 THS po GOST 25336;
Šteje se, da zdravilo izpolnjuje zahteve tega standarda, če barva brom-živosrebrovega papirja iz analizirane raztopine ni intenzivnejša od barve brom-živosrebrovega papirja iz raztopine, pripravljene sočasno s preskusom in vsebuje enak volumen: 0,0005 mg Kot , 20 cm 3 raztopine žveplove kisline, 0,5 cm 3 raztopine kositrovega diklorida in 5 g cinka.
Dovoljeno je izvajati določanje v mediju klorovodikove kisline.
V primeru nesoglasja pri oceni masnega deleža arzena se analiza izvede v okolju žveplove kisline.
3.13 . Določanje masnega deleža težkih kovin
Določanje poteka v skladu z GOST 17319 z uporabo tioacetamidne metode. Analiza se opravi vizualno. V tem primeru 2,00 g zdravila damo v platinasto skodelico, dodamo 25 cm 3 etanola (etilni rektificirani tehnični alkohol GOST 18300, premium grade) in zdravilo raztopimo z rahlim segrevanjem na električnem štedilniku in mešanjem z steklena palica. Raztopino uparimo na električnem štedilniku, prekritem s plastjo azbesta (vrelišče trietilborata 120 °C). Ostanek raztopimo v 15 cm3 etanola in ponovno uparimo pod enakimi pogoji. Ostanku ponovno dodamo 15 cm3 etanola in ponovno uparimo (če je potrebno, obdelavo z alkoholom ponovimo, dokler borova kislina popolnoma ne izhlapi). Ostanku dodamo 1 cm 3 ocetne kisline z masnim deležem 30% (GOST 61), pokrijemo skodelico s steklom in segrevamo 5 - 7 minut v vreli vodni kopeli.
Raztopino z 20 cm 3 vode prenesemo v erlenmajerico s prostornino 50 cm 3, dodamo ob mešanju 4 cm 3 raztopino natrijevega hidroksida z masnim deležem 20 % in nato določimo po po GOST 17319 brez dodajanja raztopine natrijevega hidroksida.
Šteje se, da zdravilo izpolnjuje zahteve tega standarda, če barva preskusne raztopine, opažena po 10 minutah, ni intenzivnejša od barve raztopine, pripravljene sočasno s preskusno raztopino in vsebuje enak volumen: 0,006 mg Pb., 1 cm 3 raztopine ocetne kisline z masnim deležem 30%, 4 cm 3 raztopine natrijevega hidroksida z masnim deležem 20%, 1 cm 3 raztopine kalijevega natrijevega tartrata in 1 cm 3 raztopine tioacetamida.
Po potrebi se v rezultat analize vnese popravek za vsebnost težkih kovin v prostornini etanola, porabljenega za razgradnjo, določeno s kontrolnim poskusom v ostanku po izhlapevanju.
3.12 , 3.13. (Spremenjena izdaja, sprememba št. 1, 2, 3).
4. PAKIRANJE, OZNAČEVANJE, TRANSPORT IN SKLADIŠČENJE
4.1 . Zdravilo je pakirano in označeno v skladu z GOST 3885 , z oznako za nevarnost na transportnem zabojniku po
