Pagina 1

pagina 2

pagina 3

pagina 4

pagina 5

pagina 6

pagina 7

pagina 8

pagina 9

pagina 10

pagina 11

pagina 12

pagina 13

pagina 14

pagina 15

pagina 16

pagina 17

pagina 18

pagina 19

pagina 20

pagina 21

pagina 22

pagina 23

pagina 24

pagina 25

pagina 26

pagina 27

pagina 28

pagina 29

pagina 30

ACID BORIC

Ediția oficială E

EDITURA DE STANDARDE Moscova

UDC 661.651:006.354 Grupa L12

STANDARDUL DE STAT AL UNIUNII URSS

Specificații ACID BORIC

Acid boric. Specificații

Data introducerii 01/01/80

Acest standard se aplică acidului boric produs pentru nevoile economiei naționale și export.

Acidul boric este utilizat în industria chimică, medicină, producția de sticlă, ceramică și alte industrii.

Formula H3BO3.

Greutatea moleculară a acidului boric (conform maselor atomice internaționale 1985) este 61,83.

(Ediție schimbată, amendamentul nr. 3).

1. CERINȚE TEHNICE

1.1. Acidul boric trebuie să fie fabricat în conformitate cu cerințele acestui standard conform reglementărilor tehnologice aprobate în modul prescris.

1.2. În funcție de aplicație, acidul boric este disponibil în patru grade: pentru topirea sticlei optice, A, B și C. Domeniul de aplicare al claselor este prezentat în Anexă.

1.1, 1.2. (Ediție schimbată, amendamentul nr. 1).

Publicație oficială Reproducerea interzisă

4.5. Determinarea fracției de masă a sulfaților

Metoda fototurbidimetrică se bazează pe formarea unui precipitat omogen fin dispersat de BaS04 într-o soluție acidificată în prezența unui stabilizator de amidon sau a etilenglicolului și măsurarea atenuării intensității fluxului luminos cu o suspensie de sulfat de bariu folosind un fotocolorimetru. .

4.5.1. Echipamente, reactivi și soluții

GOST 24104-88

Pipete gradate cu o capacitate de 1, 5, 10, 20 si 25 cm3.

Cronometru.

O soluție standard care conține 0,01 mg SO4 în 1 cm3; preparat conform GOST 4212-76, utilizați soluția I proaspăt preparată.

4.5.2. Condiții de analiză

Temperatura ambiantă în timpul analizei este (25±5) °C.

La o temperatură a aerului sub 20°C, înainte de adăugarea soluției de clorură de bariu, este necesar să se încălzească soluțiile într-o baie de apă la o temperatură de 30-35°C timp de 15 minute.

Temperatura soluțiilor analizate la construirea unei curbe de calibrare și la analiza probelor trebuie să fie aceeași în intervalul (25±5) °C.

4.5.3. Construirea unui grafic de calibrare

Pentru a construi o curbă de calibrare, plasați 2,0 în baloane conice cu o capacitate de 100 cm 3; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm 3 stan-

Soluția Dart I, care corespunde cu 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 mg SO4, volumele de soluţie sunt ajustate la 25 cm3 cu apă şi amestecate.

În același timp, se prepară o soluție de control care nu conține soluția I.

Adăugați 1 cm3 de soluție de acid clorhidric, 3 cm3 de amidon sau etilenglicol la fiecare soluție și amestecați bine timp de 1 minut, apoi adăugați 3 cm3 de soluție de clorură de bariu și amestecați din nou timp de 1 minut, apoi amestecați periodic la fiecare 10 minute. .

După 40 de minute, se măsoară densitatea optică a soluțiilor în raport cu soluția de control la o lungime de undă de 490 nm în cuve cu o grosime a stratului de absorbție a luminii de 50 mm.

Fiecare punct al graficului de calibrare trebuie să reprezinte media aritmetică a cel puțin trei determinări paralele.

Pe baza datelor obținute, se construiește un grafic de calibrare, graficând masele S0 4 conținute în soluții în miligrame pe axa absciselor și valorile densităților optice corespunzătoare pe axa ordonatelor.

4.5.4. Pregătirea probelor de gradul de acid boric „pentru topirea sticlei optice”, A și B

(30,00 ± 1,00) g de acid boric grad A sau (5,00 ± 0,50) g de produs de calitate „pentru topirea sticlei optice” sau B se pune într-un balon conic cu o capacitate de 250 cm 3, 100 cm 3 de apă se adaugă și se aplică marcajul nivelului lichidului.

Acoperiți balonul cu o pâlnie și dizolvați proba prin încălzire, dar nu fierbeți (dacă este necesar, ajustați volumul soluției la semn cu apă). Soluția este răcită la temperatura camerei și filtrată printr-un filtru cu bandă albastră, spălată în prealabil de 3-4 ori cu apă fierbinte, aruncând primele porțiuni de filtrat. Filtratul este plasat într-un balon conic și închis - soluția II pentru gradul A, soluția III pentru gradele „pentru topirea sticlei optice” sau B.

4.5.5. Pregătirea probelor de acid boric grad B

(1,0000±0,1000) g acid boric se pune într-un balon conic cu o capacitate de 250 cm 3, se adaugă 100 cm 3 de apă și se încălzește, evitând fierberea, până la dizolvarea probei. Soluția se răcește la temperatura camerei, se transferă într-un balon cotat de 500 cm3, se ajustează la semn cu apă și se amestecă. Soluția se filtrează printr-un filtru cu bandă albastră, spălată în prealabil de 3-4 ori cu apă fierbinte, aruncând primele porțiuni de filtrat - soluția IV.

P. 12 GOST f8704-78

4.5.6. Efectuarea analizei

25 cm3 de soluție II, 20 cm3 de soluție III și 10 sau 5 cm3 de soluție IV se pun într-un balon conic cu o capacitate de 100 cm3. Volumul soluțiilor este adus la 25 cm3 cu apă, se adaugă 1 cm3 de soluție de acid clorhidric și apoi se procedează ca la construirea unui grafic de calibrare.

4.5.7. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a sulfaților (Ai) ca procent se calculează folosind formula

m^lOO-V m-V a . 1000” ’

unde gn\ este masa sulfaților găsită din curba de calibrare, mg;

V este volumul de soluție cu proba analizată, cm 3 ;

V a este volumul unei alicote din soluția luată pentru analiză,

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută între care nu trebuie să depășească valorile specificate în tabel. 1a, cu o probabilitate de încredere de P = 0,95.

Eroarea totală absolută a rezultatului analizei la R = 0,95 este indicată în tabel. 1a.

4.6. Determinarea fracției de masă a fierului Fracția de masă a fierului în gradul de acid boric „pentru topirea sticlei optice” se determină conform clauzei 4.16.

Fracția de masă a fierului în gradele de acid boric A, B și C este determinată prin metoda fotocolorimetrică, care se bazează pe măsurarea absorbției de lumină a compusului complex Fe (II) cu

1,10-fenantrolină sau 2,2/-dipiridil după reducerea prealabilă a Fe(III) cu clorhidrat de hidroxilamină.

4.6.1. Echipamente, reactivi și soluții

Biuretă cu o capacitate de 10 cm 3 cu o valoare a diviziunii de 0,05 cm 3.

Cântare de laborator de uz general conform GOST 24104-88

Pipete gradate cu o capacitate de 1 si 10 cm3.

Soluție tampon pH 5. Se prepară astfel: 38 g de acetat de sodiu se dizolvă în 300-500 cm 3 de apă, se transferă soluția într-un balon cotat cu o capacitate de 1 dm 3, se adaugă 58 cm 3 de soluție de acid acetic, se aduce volumul soluției până la semn cu apă și amestecați .

Clorhidrat de hidroxilamină conform GOST 5456-79. 2,2/-dipiridil.

Reactiv pentru fier. Pregătit în două moduri. Prima metodă: la 50 cm3 de apă adăugați 5,8 cm3 de soluție de acid acetic, 10 g de clorhidrat de hidroxilamină și 0,1 g de 2,2"-dipiridil, apoi adăugați 245 cm3 de apă, 3,8 g de acetat de sodiu și amestecați din nou. A doua metodă: adăugați 100 cm 3 de soluție tampon la 200 cm 3 de apă 10 g clorhidrat de hidroxilamină 0,1 g

1.10-fenantrolină și se amestecă. Soluțiile sunt depozitate în sticle de sticlă portocalie.

1,10-fenantrolină.

4.6.2. Construirea unui grafic de calibrare

Pentru a construi o curbă de calibrare, se prepară soluții de referință. În pahare cu o capacitate de 100 cm 3 loc 0,2; 0,5;

1,0; 1,5; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 cm 3 de soluţie I, care corespunde cu 0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,040; 0,050; 0,060 mg fier. Aduceți volumul soluțiilor cu apă la 20 cm 3 și amestecați.

În același timp, se prepară o soluție de control; conţinând 20 cm 3 de apă.

La fiecare soluție se adaugă 0,1 cm 3 de soluție de acid acetic și 5 cm 3 de reactiv de fier. Soluțiile se scufundă timp de 10 minute într-o baie de apă clocotită, apoi se răcesc, se transferă în baloane cotate cu o capacitate de 50 cm 3, volumele soluțiilor se ajustează la semn cu apă și se amestecă.

Densitățile optice ale soluțiilor de referință sunt măsurate în raport cu soluția de control în cuve cu o grosime a stratului de absorbție a luminii de 50 mm la o lungime de undă de 490 nm.

Pe baza datelor obținute, se construiește un grafic de calibrare, graficând masa de fier conținută în soluțiile de referință în miligrame pe axa absciselor și valorile densităților optice corespunzătoare pe axa ordonatelor.

Fiecare punct al graficului de calibrare trebuie să reprezinte media aritmetică a cel puțin trei rezultate ale determinărilor paralele.

Când înlocuiți reactivii sau un dispozitiv, verificați curba de calibrare.

4.6.3. Efectuarea analizei

(2,00 ± 0,10) g de produs se pun într-un pahar cu o capacitate de 100 cm 3, se adaugă 15 cm 3 apă, 10 cm 3 soluție de acid sulfuric, 5 cm 3 reactiv fier, se încălzește timp de 10 minute în o baie de apă clocotită, răcită, se transferă soluția într-un balon cotat de 50 cm 3, se diluează cu apă până la semn și se amestecă.

În același timp, pregătiți o soluție de control care conține toți reactivii, cu excepția produsului analizat.

Densitatea optică a soluției analizate este măsurată în raport cu soluția de control în același mod ca atunci când se construiește un grafic de calibrare.

4.6.4. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a fierului (I în procente) se calculează prin formula

t 1 "100 * 2= t* 1000 '

unde m x este masa fierului găsită din curba de calibrare, mg;

t este masa probei, g.

Media aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele este luată ca rezultat al analizei; discrepanța absolută dintre ele nu trebuie să depășească valorile indicate în tabel. 16, cu un nivel de încredere de P = 0,95.

Eroarea totală absolută a rezultatului analizei la P == 0,95 este indicată în tabel. 16.

Tabelul 16

4.3-4.6. (Ediție schimbată, amendamentul nr. 3).

4.7. Determinarea fracției de masă a metalelor grele

cantitatea de alcool etilic determinată prin experimentul de control în reziduu după evaporare.

Eroarea în determinarea fracției de masă a metalelor grele nu trebuie să depășească 10% din norma stabilită pentru acest indicator, cu o probabilitate de încredere de P = 0,95.

(Ediție schimbată, amendamentul nr. 1, 3).

4.8. Determinarea fracției de masă a reziduului insolubil în apă

Fracția de masă a reziduului insolubil în apă în acid boric grad A se determină printr-o metodă fotocolorimetrică bazată pe măsurarea densității optice a unei soluții de acid boric în raport cu apa distilată.

Fracția de masă a reziduului insolubil în apă în acid boric gradele B, B și „pentru topirea sticlei optice” se determină printr-o metodă bazată pe dizolvarea unei probe de acid boric în apă la încălzire, filtrarea soluției rezultate prin creuzete filtrante, uscare reziduul insolubil la greutate constantă la o temperatură de 105 °C.

4.8.1. Echipamente, reactivi și soluții

Cântare de laborator de uz general conform GOST 24104-88

Clasele de precizie a 2-a și a 4-a cu cele mai mari limite de cântărire de 200 și, respectiv, 500 g.

Termometru de sticlă de laborator conform GOST 28498-90 s

la un preț de diviziune de 0,5 °C.

Crezet filtrant tip TF POR 16 conform GOST 25336-82.

Dulap de uscare care asigură temperatura de încălzire

4.8.2. Efectuarea unei analize a unui produs marca A

Se cântăresc (4,0±0,1) g de acid boric, se pun într-un pahar și se dizolvă în 100 cm3 de apă încălzită la (35±5) °C, apoi soluția este răcită la temperatura camerei.

Densitatea optică a soluției este măsurată în raport cu apa distilată într-o cuvă cu o grosime a stratului de absorbție a luminii de 50 mm la o lungime de undă de 400 nm.

Se consideră că produsul respectă cerințele acestui standard dacă densitatea optică nu depășește 0,02.

4.8.3. Efectuarea analizei produselor de clase B, B și „pentru topirea sticlei optice”

(50,00 ± 1,00) g de acid boric grad B și „pentru topirea sticlei optice” și (20^00 ± 1,00) g grad B se dizolvă în 500 și respectiv 400 cm 3 de apă încălzită la (85 ± 5) ° C. Soluția rezultată este acoperită cu un pahar de sticlă timp de o oră și ținută într-o baie de apă clocotită până când proba este dizolvată, filtrată printr-un creuzet filtrant, uscată în prealabil la o greutate constantă și cântărită până la a patra zecimală. Reziduul de pe filtru se spală cu 300 cm 3 de apă fierbinte. Exteriorul creuzetului se spală cu apă distilată și se șterge cu hârtie de filtru. Filtrul cu reziduul este uscat într-un cuptor timp de 1,5 ore la o temperatură de (105±5) °C, răcit și cântărit cu aceeași precizie.

4.8.4. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a reziduului insolubil în apă (A 3) ca procent se calculează folosind formula

unde gn\ este masa reziduului din creuzet, g;

m este masa unei probe de acid boric, g.

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută între care nu trebuie să depășească valorile indicate în tabel. 1c, cu un nivel de încredere de P = 0,95.

Eroarea totală absolută a rezultatului analizei la P = 0,95 este indicată în tabel. secolul I

Tabelul 1c

4.9. Determinarea fracției de masă a calciului Metoda fotocolorimetrică se bazează pe măsurarea opticei

densitatea ică a soluțiilor colorate ale unui compus complex de calciu cu calciu. Acidul boric este mai întâi îndepărtat din soluție prin evaporare cu alcool etilic.

4.9.1. Echipamente, reactivi și soluții

Biuretă cu o capacitate de 5 cm 3 cu o valoare a diviziunii de 0,02 cm 3.

Cântare de laborator de uz general conform GOST 24104-88

Clasa a 2-a de precizie cu cea mai mare limită de cântărire de 200 g.

Colorimetru fotoelectric de laborator conform specificațiilor

3-3.1766-82, TU 3-3.1860-85, TU 3-3.2164-89.

Ditul din eprubete se aduce la 2 cm 3 cu apă, se adaugă 1 cm 3 de hidroxid de sodiu și 2 cm 3 de acetonă, se amestecă, apoi se adaugă 5 cm 3 de soluție de calciu și se amestecă din nou. În același timp, se prepară o soluție de control cu aceleași cantități de reactivi, dar fără soluția II. După 2 minute, dar nu mai târziu de 10 minute după adăugarea soluției de calciu, măsurați densitatea optică a soluțiilor preparate față de apă folosind un fotocolorimetru în cuve cu o grosime a stratului de absorbție a luminii de 20 mm, închise cu capace, la o lungime de undă. de 590 nm. Din densitatea optică găsită a soluției de control se scad densitățile optice ale soluțiilor de referință. Pentru a construi fiecare punct al graficului de calibrare, calculați media aritmetică a rezultatelor din cel puțin trei determinări paralele ale densităților optice.

Pe baza datelor obținute, se construiește un grafic de calibrare, graficând masa de calciu conținută în soluțiile de referință în miligrame pe axa absciselor și diferențele corespunzătoare în densitățile optice ale soluției de control și ale soluțiilor de referință de-a lungul axei ordonatelor. Curba de calibrare este verificată la schimbarea reactivilor sau a instrumentelor.

4.9.3. Efectuarea analizei

(0,1000±0,0100) g de produs de gradul „pentru topirea sticlei optice” și B sau (0,2000±0,0100) g de produs de grad A se pun într-o cană de platină, se adaugă 5 cm 3 de alcool etilic, 0,1 cm 3 clorhidric soluție acidă și se evaporă până la uscare într-o hotă de fum într-o baie de apă în condiții care exclud posibilitatea contaminării cu calciu. Operația se repetă de trei ori. Apoi adăugați în cană 2 cm 3 de apă, 1 cm 3 de soluție de hidroxid de sodiu, 2 cm 3 de acetonă, amestecați, adăugați 5 cm3 de calciu și amestecați din nou. Conținutul cupei este transferat într-o eprubetă și acoperit.

În același timp, se efectuează un experiment de control prin toate etapele analizei. După 2 minute, dar nu mai târziu de 10 minute, măsurați densitățile optice ale soluțiilor rezultate în raport cu apă în același mod ca atunci când construiți un grafic de calibrare. Densitatea optică a soluției analizate se scade din densitatea optică găsită a soluției de control. Pe baza valorii densității optice obținute, masa de calciu din proba analizată în miligrame este determinată folosind un grafic de calibrare.

4.9.4. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a calciului (J 4) ca procent este calculată folosind formula

1.3. Conform indicatorilor fizici și chimici, acidul boric trebuie să îndeplinească cerințele și standardele specificate în tabel. 1.

tabelul 1

1. Aspectul

pudră albă

2. Fracția de masă a acidului boric (H 3 B0 3), %, nu mai puțin

3. Fracția de masă a clorurilor (C1), %, nu mai mult

4. Fracția de masă a sulfaților (S0 4), %, nu mai mult

5. Fracția de masă a fierului (Fe), %, nu mai mult

6. Fracția de masă a metalelor grele (Pb), %, nu mai mult

7. Fracția de masă a reziduului insolubilă în apă, %, nu mai mult

8. Fracție de masă de calciu (Ca), %, nu mai mult

9. Fracție de masă de arsen (As), %, nu mai mult

10. Fracția de masă a fosfaților (P0 4), %, nu mai mult

11. Fracția de masă a reziduului nevolatil atunci când este tratat cu alcool etilic, %, nu mai mult

12. Reziduuri pe o sită cu plasă conform GOST 6613 - -86,%:

04K nu mai mult

0063K nu mai puțin

Culoare cristalină fină cu curgere liberă






	să reziste testului conform clauzei 4.8




este împăcat
	Nestandardizat

Nestandardizat

normalizat

15 Nestandardizat 75 "

Nestandardizat

x Shl ooo >

unde m este masa de calciu găsită din curba de calibrare, mg;

t este masa unei probe de acid boric, g.

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută între care pentru măsurare variază de la 0,001 la 0,002% și de la 0,002 la 0,005% nu trebuie să depășească 0,0007 și, respectiv, 0,0014%, cu o probabilitatea de încredere a P = 0,95.

Eroarea totală absolută a rezultatului analizei pentru intervalele indicate este de ±0,0003 și, respectiv, ±0,001%, cu un nivel de încredere de P = 0,95.

4 8, 4.9. (Ediție schimbată, amendamentul nr. 3).

4.10. Determinarea fracției de masă a arsenului

Acidul boric intră în organism atunci când este inhalat sub formă de vapori sau aerosoli. Dizolvat în apă, pătrunde bine prin zonele deteriorate ale pielii (eczeme, crăpături, arsuri), provocând otrăvire a corpului uman.

Concentrația maximă admisă de acid boric în aerul zonei de lucru este de 10 mg/m 1 .

2.2. Determinarea conținutului de acid boric din aer se efectuează conform metodelor aprobate de Ministerul Sănătății al URSS. Determinarea se bazează pe reacția acidului boric cu 1,1-diantrimidă în acid sulfuric concentrat pentru a forma un compus de culoare albastră.

2.3. Aerul eliberat în atmosferă trebuie purificat la standardele maxime admise stabilite.

Apele uzate generate în urma spălării și curățării umede trebuie colectate într-un recipient și trimise spre neutralizare la o stație de neutralizare sau returnate la procesul tehnologic.

2.4. Spațiile de producție și de laborator în care se lucrează cu acid boric trebuie să fie echipate cu ventilație de alimentare și evacuare în conformitate cu GOST 12.4.021-75, asigurând condiția aerului din zona de lucru în conformitate cu cerințele GOST 12.1.005- 88.

2.5. Cei care lucrează cu acid boric trebuie să folosească echipament individual de protecție în conformitate cu GOST 12, 4.034-85 pentru a-și proteja organele respiratorii, ochelari de protecție pentru fețe și ochi în conformitate cu GOST 12.4.013-85, precum și îmbrăcăminte și încălțăminte speciale și protecția mâinilor - în conformitate cu GOST 12.4.103-83.

2.6. Analizele acidului boric trebuie efectuate în conformitate cu regulile de bază de lucru în siguranță în laboratoarele chimice aprobate în modul prescris.

Sec. 2. (Ediția schimbată, Amendamentul nr. 1). 1

mai puțin de 5% din unitățile de produs, pentru loturi mici (sub 60 de unități) - cel puțin trei unități.

3.4. Producătorul are voie să măsoare următorii indicatori periodic, cel puțin o dată pe lună:

într-un produs de gradul A - fracțiuni de masă ale metalelor grele (Pb), reziduu insolubil în apă, calciu (Ca), arsen (As), fosfați (PO4);

într-un produs de marca B - fracțiuni de masă de cloruri (C1), metale grele (Pb), reziduuri insolubile în apă, calciu (Ca), arsen (As), fosfați (P0 4);

într-un produs de grad B - fracțiuni de masă de sulfați (S0 4), fier (Fe) și reziduu insolubil în apă.

3.5. Dacă se obțin rezultate nesatisfăcătoare ale analizei pentru cel puțin un indicator, se efectuează o analiză repetată pe o probă dublă din același lot.

Rezultatele retestării se aplică întregului lot.

Sec. 3. (Ediție modificată, Rev. JNIar 3).

4. METODE DE ANALIZĂ

4.1. Selectarea eșantionului

4.1a. Cerințe generale

Rezultatele analizei fiecărui indicator sunt rotunjite la cea mai mică cifră a erorii totale.

Este permisă utilizarea altor metode de analiză care au trecut certificarea metrologică și au caracteristici de precizie nu mai mici decât metodele prevăzute de prezentul standard.

În caz de dezacord în evaluarea indicatorului de calitate, analiza se realizează folosind metodele specificate în prezentul standard.

Este permisă utilizarea altor instrumente de măsurare cu caracteristici metrologice și echipamente cu caracteristici tehnice nu mai slabe, precum și reactivi de calitate nu mai mică decât cele specificate în prezentul standard.

(Introdus suplimentar, amendamentul nr. 3).

4.1.1. Pentru a verifica calitatea acidului boric ce urmează a fi ambalat, probele spot sunt prelevate la intervale regulate manual sau cu un prelevator mecanic de orice design, furnizând o probă spot cu greutatea de cel puțin 100 g din 3-5 tone de produs.

Se prelevează mostre spot ale produsului ambalat cu un prelevator de orice design, scufundându-l la cel puțin 1/2 adâncime.

pubele unui sac sau container. Masa unei probe spot trebuie să fie de cel puțin 100 g.

Producătorul are voie să preleve mostre spot din pungi și recipiente înainte de a le coase sau lega. (Ediție schimbată, amendamentul nr. 2).

4.1.2. Eșantionarea se efectuează conform următoarei scheme:

Se prelevează eșantioane spot din unitățile de ambalare ale produselor selectate pentru control sau din masa produsului înainte de ambalare;

mostrele punctuale selectate sunt combinate împreună, amestecate și formează o probă combinată;

Din proba combinată, folosind metoda sfertării, se prelevează pentru analiză o probă medie care cântărește cel puțin 500 g.

4.1.3. O probă medie de acid boric este plasată într-un borcan uscat de sticlă sau de plastic sau o pungă de plastic. Borcanul este închis ermetic și punga este legată.

Pe borcanul sau punga cu proba se aplică următoarele date: numele producătorului; Numele produsului; numărul lotului; data prelevării probei.

4.1.2. 4.1.3. (Ediție schimbată, amendamentul nr. 3).

4.2. Aspectul produsului este determinat vizual

4.3. Determinarea fracției de masă a acidului boric

Tehnica se bazează pe titrarea alcalimetrică a compușilor complecși ai acidului boric cu alcooli polihidroxici folosind indicatorul fenolftaleină.

4.3.1, Echipamente, reactivi și soluții Hârtie de filtru.

Biuretă cu o capacitate de 50 cm 3 cu o valoare a diviziunii de 0,1 cm 3.

Cântare de laborator de uz general în conformitate cu GOST 24104-88 din clasa a 2-a și a 4-a de precizie, cu cele mai mari limite de cântărire de 200 și, respectiv, 5 kg.

Pâlnie pentru filtrarea sub vid conform GOST 25336 -

4.3.2. Prepararea acidului succinic de două ori recristalizat

(100,0 ± 1,0) g de acid succinic se dizolvă prin fierbere în 170 cm 3 de apă. Soluția fierbinte se filtrează rapid pe o pâlnie cu o gura tăiată prin hârtie de filtru și se răcește cu agitare continuă. Cristalele separate se filtrează pe o pâlnie Buchner și se recristaliza din nou, dizolvându-se după fierbere în 140 cm3 de apă. Cristalele de acid succinic rezultate sunt uscate între coli de hârtie de filtru până când nu se mai lipesc de tija de sticlă.

Înainte de utilizare, acidul succinic este uscat într-un cuptor la o temperatură de (105±5) °C până la greutate constantă.

4.3.3. Setarea factorului de corecție la 0,5 mol/dm3 soluție de hidroxid de sodiu

(1,0000±0,1000) g acid succinic se pune într-un balon conic cu o capacitate de 250 cm 3 și se dizolvă, încălzind până la fierbere, în 50 cm 3 de apă distilată care nu conține dioxid de carbon.

Solutia se titra la cald cu hidroxid de sodiu in prezenta a 3-4 picaturi de fenolftaleina pana apare o culoare roz ce nu dispare in 50-60 s.

Factorul de corecție (K) al soluției de hidroxid de sodiu 0,5 mol/dm 3 se calculează folosind formula

K= V- 0,02952 '

unde m este masa unei probe de acid succinic, g;

V este volumul soluţiei de hidroxid de sodiu cu o concentraţie de 0,5 mol/dm 3 utilizată pentru titrare, cm 3 ; 0,02952 - greutatea acidului succinic, corespunzătoare la 1 cm 3 de soluție de hidroxid. concentrația de sodiu este exact 0,5 mol/dm 3, g.

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a trei determinări paralele, diferențele admisibile între care nu trebuie să depășească 0,001 cu o probabilitate de încredere de P -0,95.

4.3.4. Prepararea soluției de zahăr invertit

(5,00 ± 0,05) kg de zahăr rafinat se dizolvă în 3,2 dm 3 de apă distilată care nu conține dioxid de carbon, încălzită la o temperatură de (80 ± 5) ° C și se adaugă 408 cm 3 de 0,1 mol dm 3 de clorhidric soluție acidă, se agită și se menține la această temperatură timp de 1 oră, apoi se filtrează soluția de zahăr, se adaugă 460 cm 3 de soluție de hidroxid de sodiu 0,1 msl/dm 3 pentru neutralizare, se răcește și se ajustează cu apă distilată care nu conține dioxid de carbon , la 10 dm 3, se amestecă bine. Soluția rezultată se neutralizează pentru fenolftaleină cu soluții de hidroxid de sodiu cu o concentrație de 0,1 mol/dm 3 și acid clorhidric până când culoarea fenolftaleinei se decolorează dintr-o picătură de soluție de acid clorhidric.

4.3.5. Efectuarea analizei

(1,0000 ± 0,1000) g de acid boric se pune într-un balon conic cu o capacitate de 250 cm 3, dizolvat în 100 cm 3 de apă încălzită la (65 ± 5) °C, fără dioxid de carbon, răcit, 10 g de Se adaugă manitol sau sorbitol, sau 60 cm3 de soluție de zahăr, sau 10 cm3 de soluție de glicerină, 5 picături de fenolftaleină și se titrează cu o soluție de hidroxid de sodiu în concentrație de 0,5 mol/dm3 până când apare o culoare roz. După aceasta, se mai adaugă 2 g manitol sau sorbitol, sau 20 cm 3 dintr-o soluție de zahăr, sau 5 cm 3 dintr-o soluție de glicerină și, dacă soluția se decolorează, se titează din nou până când apare o culoare roz. Această operațiune se efectuează până când culoarea soluției încetează să dispară atunci când se adaugă manitol sau sorbitol, sau o soluție de zahăr sau o soluție de glicerină.

4.3.6. Prelucrarea rezultatelor

Se calculează fracția de masă a acidului boric (X) ca procent

conform formulei

tp 1

unde V este volumul soluţiei de hidroxid de sodiu cu o concentraţie de 0,5 mol/dm3 utilizată pentru titrare, cm3; 0,03092 - masa de acid boric corespunzătoare a 1 cm 3 de soluție de hidroxid de sodiu cu o concentrație de exact 0,5 mol/dm 3, g;

K este factorul de corecție al soluției titrate de hidroxid de sodiu;

m este masa probei, g.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută între care nu trebuie să depășească 0,3% cu o probabilitate de încredere de P = 0,95.

Eroarea totală absolută a rezultatului analizei este de ±0,6% cu un nivel de încredere de P = 0,95.

4.4. Determinarea fracției de masă a clorurilor

Determinarea se efectuează conform GOST 10671.7-74. În acest caz, se pune (30,00 ± 1,00) g acid boric într-un balon conic cu o capacitate de 150 cm3, se adaugă 120 cm3 apă și se aplică un semn la nivelul lichidului. Balonul este acoperit cu o pâlnie și proba se dizolvă prin încălzire într-o baie de apă clocotită (dacă este necesar, volumul soluției este ajustat la semn cu apă). Soluția este răcită la temperatura camerei și filtrată printr-un filtru dens, fără cenușă, „panglică albastră”, spălată în prealabil cu o soluție de acid azotic conform GOST 4461-77 cu o fracție de masă de 1%.

Într-un balon conic cu o capacitate de 100 cm3 (cu marcajul la 50 cm 3), se adaugă 20 cm 3 de apă pentru marca B și determinarea ulterioară se efectuează prin metode vizuale nefelometrice și fototurbidimetrice (metoda 2). Proba inițială pentru metoda fototurbidimetrică este (45,00±1,00) g.

Se consideră că produsul respectă cerințele acestui standard dacă masa clorurilor nu depășește pentru mărci:

A - 0,010 mg;

B - 0,050 mg.

Eroarea în determinarea fracției de masă a clorurilor nu trebuie să depășească 10% din norma stabilită pentru acest indicator, cu o probabilitate de încredere de P = 0,95.

3.1. Acidul boric se ia în loturi. Un lot este considerat o cantitate dintr-un produs care este omogenă din punct de vedere calitativ, într-un volum de cel mult 1000 de tone și documentată într-un singur document de calitate.

Documentul de calitate trebuie sa contina:

numele producătorului și marca sa comercială;

numele, marca și calitatea produsului;

numărul lotului;

data fabricatiei;

Greutate netă;

rezultatele analizelor efectuate sau confirmarea conformității calității produsului cu cerințele prezentului standard;

desemnarea acestui standard.

Producătorul are voie să distribuie rezultatul analizei producției în schimburi către toate loturile formate din aceasta.

3.2. Pentru a verifica calitatea acidului boric îndeplinește cerințele acestui standard, se efectuează teste de acceptare.

3.3. Pentru a controla calitatea produsului, o probă aleatorie este selectată dintr-un lot de acid boric, al cărui volum nu este

(Ediția schimbată, Amendamentul nr. 1, 2, 3).

2a. CERINȚE DE SIGURANȚĂ

2. REGULI DE ACCEPTARE

D-manitol (manitol) conform TU 6-09-5484;

hidroxid de sodiu (hidroxid de sodiu) conform GOST 4328, soluții de concentrare Cu(NaOH) = 1 mol/dm3, 0,5 mol/dm3, 0,2 mol/dm3 şi 0,1 mol/dm3, preparat conform GOST 25794.1;

zahăr inversat, soluție, preparată conform GOST 4517;

alcool etilic (etanol) rectificat tehnic conform GOST 18300 de cel mai înalt grad;

fenolftaleină (indicator), soluție cu o fracțiune de masă de 1% în etanol, preparată conform GOST 4919.1;

balon Kn-2-250-24/29 TS conform GOST 25336;

etanol (alcool etilic tehnic rectificat de înaltă calitate conform GOST 18300);

cupe de platină 115-2, 117-2, 118-2 conform GOST 6365.

(Ediție schimbată, amendamentul nr. 3).

creuzet filtrant TF POR10 sau TF POR16 conform GOST 25336;

Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă masa fosfaților nu depășește 0,009 mg.

Este permisă finalizarea vizuală a determinării.

Dacă există dezacord în evaluarea fracției de masă a fosfaților, determinarea este finalizată fotometric.

Este permisă determinarea culorii albastrului de molibden conform GOST 10671.6, secțiunea. 1.

Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă masa de fier nu depășește 0,002 mg.

Este permisă completarea vizuală a definiției.

(Ediție schimbată, amendamentul nr. 3).

(Ediția schimbată, Amendamentul nr. 1, 2).

soluția de hidroxid de sodiu, care nu conține carbonați, este preparată conform GOST 4517; o soluție cu o fracțiune de masă de 30% este preparată prin diluare adecvată;

soluția este depozitată într-un recipient de plastic;

o soluție care conține Mg este preparată conform GOST 4212;

galben de titan, soluție cu o fracție de masă de 0,05%, proaspăt preparată;

balon Kn-2-100-22 THS conform GOST 25336;

Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă culoarea hârtiei brom-mercur din soluția analizată nu este mai intensă decât culoarea hârtiei brom-mercur dintr-o soluție preparată simultan cu testul și care conține același volum: 0,0005 mg La fel de , 20 cm 3 de soluție de acid sulfuric, 0,5 cm 3 de soluție de diclorură de staniu și 5 g de zinc.

Se permite să se efectueze determinarea în mediu de acid clorhidric.

În caz de dezacord în evaluarea fracției de masă a arsenului, analiza se efectuează într-un mediu de acid sulfuric.

3.13 . Determinarea fracției de masă a metalelor grele

Determinarea se efectuează conform GOST 17319 folosind metoda tioacetamidei. Analiza este finalizată vizual. În acest caz, se pun 2,00 g de medicament într-o ceașcă de platină, se adaugă 25 cm 3 de etanol (alcool tehnic etilic rectificat GOST 18300, grad premium) și medicamentul este dizolvat prin încălzire ușoară pe o sobă electrică și amestecare cu o tijă de sticlă. Soluția se evaporă pe o sobă electrică acoperită cu un strat de azbest (punct de fierbere al borat de trietil 120 °C). Reziduul se dizolvă în 15 cm3 de etanol şi se evaporă din nou în aceleaşi condiţii. La reziduu se adaugă din nou 15 cm 3 de etanol și se evaporă din nou (dacă este necesar, se repetă tratamentul cu alcool până când acidul boric se evaporă complet). La reziduu se adaugă 1 cm 3 de acid acetic cu o fracțiune de masă de 30% (GOST 61), se acoperă paharul cu sticlă și se încălzește timp de 5 - 7 minute într-o baie de apă clocotită.

Soluția se transferă cu 20 cm 3 de apă într-un balon conic cu o capacitate de 50 cm 3, se adaugă o soluție de 4 cm 3 de hidroxid de sodiu cu o fracție de masă de 20% cu agitare, iar apoi determinarea se efectuează conform la GOST 17319 fără a adăuga o soluție de hidroxid de sodiu.

Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă culoarea soluției de testat observată după 10 minute nu este mai intensă decât culoarea soluției preparate simultan cu soluția de testat și care conține același volum: 0,006 mg Pb, 1 cm3 soluție de acid acetic cu o fracție de masă de 30%, 4 cm3 soluție de hidroxid de sodiu cu o fracție de masă de 20%, 1 cm3 soluție de tartrat de potasiu și sodiu și 1 cm3 soluție de tioacetamidă.

Dacă este necesar, în rezultatul analizei se introduce o corecție pentru conținutul de metale grele în volumul de etanol consumat pentru descompunere, determinat printr-un experiment de control în reziduu după evaporare.

3.12 , 3.13. (Ediția schimbată, Amendamentul nr. 1, 2, 3).