Σελίδα 1
σελίδα 2
σελίδα 3
σελίδα 4
σελίδα 5
σελίδα 6
σελίδα 7
σελίδα 8
σελίδα 9
σελίδα 10
σελίδα 11
σελίδα 12
σελίδα 13
σελίδα 14
σελίδα 15
σελίδα 16
σελίδα 17
σελίδα 18
σελίδα 19
σελίδα 20
σελίδα 21
σελίδα 22
σελίδα 23
σελίδα 24
σελίδα 25
σελίδα 26
σελίδα 27
σελίδα 28
σελίδα 29
σελίδα 30
ΒΟΡΙΚΟ ΟΞΥ
Επίσημη έκδοση Ε
ΕΚΔΟΤΙΚΟΣ ΟΙΚΟΣ ΠΡΟΤΥΠΩΝ Μόσχα
UDC 661.651:006.354 Ομάδα L12
ΚΡΑΤΙΚΟ ΠΡΟΤΥΠΟ ΤΗΣ ΕΝΩΣΗΣ ΕΣΣΔ
ΒΟΡΙΚΟ ΟΞΥ Προδιαγραφές
Βορικό οξύ. Προδιαγραφές
Ημερομηνία εισαγωγής 01/01/80
Αυτό το πρότυπο ισχύει για το βορικό οξύ που παράγεται για τις ανάγκες της εθνικής οικονομίας και των εξαγωγών.
Το βορικό οξύ χρησιμοποιείται στη χημική βιομηχανία, την ιατρική, την παραγωγή γυαλιού, την κεραμική και άλλες βιομηχανίες.
Τύπος H3BO3.
Το μοριακό βάρος του βορικού οξέος (σύμφωνα με τις διεθνείς ατομικές μάζες 1985) είναι 61,83.
(Αλλαγή έκδοση, Τροποποίηση Αρ. 3).
1. ΤΕΧΝΙΚΕΣ ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ
1.1. Το βορικό οξύ πρέπει να κατασκευάζεται σύμφωνα με τις απαιτήσεις αυτού του προτύπου σύμφωνα με τεχνολογικούς κανονισμούς εγκεκριμένους με τον προβλεπόμενο τρόπο.
1.2. Ανάλογα με την εφαρμογή, το βορικό οξύ διατίθεται σε τέσσερις ποιότητες: για οπτική τήξη γυαλιού, Α, Β και Γ. Το πεδίο εφαρμογής των βαθμών δίνεται στο Παράρτημα.
1.1, 1.2. (Αλλαγή έκδοση, Τροποποίηση Αρ. 1).
Επίσημη δημοσίευση Απαγορεύεται η αναπαραγωγή
© Standards Publishing House, 1978 © Standards Publishing House, 1993 Ανατύπωση με αλλαγές
4.5. Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας των θειικών
Η φωτοθολομετρική μέθοδος βασίζεται στον σχηματισμό ενός ομοιογενούς λεπτώς διασκορπισμένου ιζήματος BaS04 σε οξινισμένο διάλυμα παρουσία σταθεροποιητή αμύλου ή αιθυλενογλυκόλης και μέτρηση της εξασθένησης της έντασης της φωτεινής ροής με εναιώρημα θειικού βαρίου χρησιμοποιώντας φωτοχρωμόμετρο. .
4.5.1. Εξοπλισμός, αντιδραστήρια και διαλύματα
GOST 24104-88
Διαβαθμισμένες πιπέτες χωρητικότητας 1, 5, 10, 20 και 25 cm3.
Χρονόμετρο.
Πρότυπο διάλυμα που περιέχει 0,01 mg S0 4 σε 1 cm 3. παρασκευασμένο σύμφωνα με το GOST 4212-76, χρησιμοποιήστε πρόσφατα παρασκευασμένο διάλυμα I.
4.5.2. Συνθήκες ανάλυσης
Η θερμοκρασία περιβάλλοντος κατά την ανάλυση είναι (25±5) °C.
Σε θερμοκρασία αέρα κάτω από 20°C, πριν από την προσθήκη διαλύματος χλωριούχου βαρίου, είναι απαραίτητο να θερμανθούν τα διαλύματα σε υδατόλουτρο σε θερμοκρασία 30-35°C για 15 λεπτά.
Η θερμοκρασία των αναλυόμενων διαλυμάτων κατά την κατασκευή μιας καμπύλης βαθμονόμησης και κατά την ανάλυση δειγμάτων πρέπει να είναι η ίδια στην περιοχή (25±5) °C.
4.5.3. Κατασκευή γραφήματος βαθμονόμησης
Για την κατασκευή μιας καμπύλης βαθμονόμησης, τοποθετήστε το 2.0 σε κωνικές φιάλες χωρητικότητας 100 cm 3. 4.0; 6.0; 8.0; 10,0 cm 3 stan-
Βέλος λύση Ι, που αντιστοιχεί σε 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 mg SO4, οι όγκοι του διαλύματος ρυθμίζονται στα 25 cm 3 με νερό και αναμιγνύονται.
Ταυτόχρονα, παρασκευάστε ένα διάλυμα ελέγχου που δεν περιέχει διάλυμα I.
Προσθέστε 1 cm 3 διαλύματος υδροχλωρικού οξέος, 3 cm 3 αμύλου ή αιθυλενογλυκόλης σε κάθε διάλυμα και ανακατέψτε καλά για 1 λεπτό. Στη συνέχεια προσθέστε 3 cm 3 διαλύματος χλωριούχου βαρίου και ανακατέψτε ξανά για 1 λεπτό και στη συνέχεια ανακατέψτε περιοδικά κάθε 10 λεπτά .
Μετά από 40 λεπτά, μετρήστε την οπτική πυκνότητα των διαλυμάτων σε σχέση με το διάλυμα ελέγχου σε μήκος κύματος 490 nm σε κυβέτες με πάχος στρώματος απορρόφησης φωτός 50 mm.
Κάθε σημείο του γραφήματος βαθμονόμησης πρέπει να αντιπροσωπεύει τον αριθμητικό μέσο όρο τουλάχιστον τριών παράλληλων προσδιορισμών.
Με βάση τα δεδομένα που ελήφθησαν, κατασκευάζεται ένα γράφημα βαθμονόμησης, στο οποίο απεικονίζονται οι μάζες S0 4 που περιέχονται στα διαλύματα σε χιλιοστόγραμμα στον άξονα της τετμημένης και οι αντίστοιχες τιμές οπτικών πυκνοτήτων στον άξονα τεταγμένων.
4.5.4. Προετοιμασία δειγμάτων ποιοτήτων βορικού οξέος «για οπτική τήξη γυαλιού», Α και Β
(30,00 ± 1,00) g βορικού οξέος βαθμού Α ή (5,00 ± 0,50) g ποιότητας προϊόντος "για οπτική τήξη γυαλιού" ή Β τοποθετείται σε κωνική φιάλη χωρητικότητας 250 cm 3, 100 cm 3 νερού προστίθεται και εφαρμόζεται το σημάδι στάθμης υγρού.
Καλύπτουμε τη φιάλη με χωνί και διαλύουμε το δείγμα με θέρμανση, αλλά δεν βράζουμε (εάν χρειάζεται, ρυθμίζουμε τον όγκο του διαλύματος στη χαραγή με νερό). Το διάλυμα ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου και διηθείται μέσω ενός φίλτρου μπλε ταινίας, που προηγουμένως πλένεται 3-4 φορές με ζεστό νερό, απορρίπτοντας τα πρώτα μέρη του διηθήματος. Το διήθημα τοποθετείται σε κωνική φιάλη και κλειστό - διάλυμα II για βαθμό Α, διάλυμα III για βαθμούς "για οπτική τήξη γυαλιού" ή Β.
4.5.5. Προετοιμασία δειγμάτων βορικού οξέος βαθμού Β
(1,0000±0,1000) g βορικού οξέος τοποθετείται σε κωνική φιάλη χωρητικότητας 250 cm 3, προστίθενται 100 cm 3 νερό και θερμαίνονται, αποφεύγοντας να βράσει, μέχρι να διαλυθεί το δείγμα. Το διάλυμα ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου, μεταφέρεται σε ογκομετρική φιάλη 500 cm 3, ρυθμίζεται στη χαραγή με νερό και αναμιγνύεται. Το διάλυμα διηθείται μέσω ενός φίλτρου μπλε ταινίας, που προηγουμένως πλένεται 3-4 φορές με ζεστό νερό, απορρίπτοντας τα πρώτα μέρη του διηθήματος - διαλύματος IV.
Σ. 12 GOST f8704-78
4.5.6. Διεξαγωγή ανάλυσης
25 cm 3 διαλύματος II, 20 cm 3 διαλύματος III και 10 ή 5 cm 3 διαλύματος IV τοποθετούνται σε κωνική φιάλη χωρητικότητας 100 cm 3. Ο όγκος των διαλυμάτων φέρεται στα 25 cm 3 με νερό, προστίθεται 1 cm 3 διαλύματος υδροχλωρικού οξέος και στη συνέχεια συνεχίζουμε όπως όταν κατασκευάζουμε ένα γράφημα βαθμονόμησης.
4.5.7. Επεξεργασία των αποτελεσμάτων
Το κλάσμα μάζας των θειικών αλάτων (Ai) ως ποσοστό υπολογίζεται χρησιμοποιώντας τον τύπο
m^lOO-V m-V a . 1000"
όπου gn\ είναι η μάζα των θειικών που βρέθηκαν από την καμπύλη βαθμονόμησης, mg.
V είναι ο όγκος του διαλύματος με το δείγμα που αναλύεται, cm 3 ;
V a είναι ο όγκος ενός δείγματος του διαλύματος που λαμβάνεται για ανάλυση,
Το αποτέλεσμα της ανάλυσης λαμβάνεται ως ο αριθμητικός μέσος όρος των αποτελεσμάτων δύο παράλληλων προσδιορισμών, η απόλυτη απόκλιση μεταξύ των οποίων δεν πρέπει να υπερβαίνει τις τιμές που καθορίζονται στον πίνακα. 1α, με πιθανότητα εμπιστοσύνης P = 0,95.
Το απόλυτο συνολικό σφάλμα του αποτελέσματος της ανάλυσης στο R = 0,95 υποδεικνύεται στον πίνακα. 1α.
4.6. Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας σιδήρου Το κλάσμα μάζας σιδήρου σε βαθμό βορικού οξέος «για οπτική τήξη γυαλιού» προσδιορίζεται σύμφωνα με την ενότητα 4.16.
Το κλάσμα μάζας του σιδήρου σε βορικό οξύ βαθμούς Α, Β και Γ προσδιορίζεται με τη φωτοχρωματομετρική μέθοδο, η οποία βασίζεται στη μέτρηση της απορρόφησης φωτός της ένωσης του συμπλόκου Fe (II) με
1,10-φαινανθρολίνη ή 2,2/-διπυριδύλιο μετά από προκαταρκτική αναγωγή του Fe(III) με υδροχλωρική υδροξυλαμίνη.
4.6.1. Εξοπλισμός, αντιδραστήρια και διαλύματα
Προχοΐδα χωρητικότητας 10 cm 3 με τιμή διαίρεσης 0,05 cm 3.
Εργαστηριακές ζυγαριές γενικής χρήσης σύμφωνα με το GOST 24104-88
Διαβαθμισμένες πιπέτες χωρητικότητας 1 και 10 cm3.
Ρυθμιστικό διάλυμα pH 5. Παρασκευάστε ως εξής: 38 g οξικού νατρίου διαλύονται σε 300-500 cm 3 νερό, μεταφέρετε το διάλυμα σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 1 dm 3, προσθέστε 58 cm 3 διαλύματος οξικού οξέος, φέρτε ο όγκος του διαλύματος μέχρι τη χαραγή με νερό και αναμειγνύεται .
Υδροχλωρική υδροξυλαμίνη σύμφωνα με το GOST 5456-79. 2.2/-Διπυριδύλιο.
Αντιδραστήριο για σίδηρο. Παρασκευάζεται με δύο τρόπους. Πρώτη μέθοδος: σε 50 cm 3 νερού προσθέστε 5,8 cm 3 διαλύματος οξικού οξέος, 10 g υδροχλωρικής υδροξυλαμίνης και 0,1 g 2,2"-διπυριδυλίου, στη συνέχεια προσθέστε 245 cm 3 νερού, 3,8 g οξικού νατρίου και ανακατέψτε ξανά Δεύτερη μέθοδος: Προσθέστε 100 cm 3 ρυθμιστικού διαλύματος σε 200 cm 3 νερό 10 g υδροχλωρικής υδροξυλαμίνης 0,1 g
1,10-φαινανθρολίνη και ανακατεύουμε. Τα διαλύματα αποθηκεύονται σε πορτοκαλί γυάλινες φιάλες.
1,10-φαινανθρολίνη.
4.6.2. Κατασκευή γραφήματος βαθμονόμησης
Για την κατασκευή μιας καμπύλης βαθμονόμησης, παρασκευάζονται διαλύματα αναφοράς. Σε ποτήρια χωρητικότητας 100 cm 3 τοποθετήστε 0,2; 0,5;
1.0; 1,5; 2.0; 4.0; 5.0; 6,0 cm 3 του διαλύματος I, που αντιστοιχεί σε 0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,040; 0,050; 0,060 mg σιδήρου. Φέρνουμε τον όγκο των διαλυμάτων με νερό στα 20 cm 3 και ανακατεύουμε.
Ταυτόχρονα, προετοιμάστε ένα διάλυμα ελέγχου. που περιέχει 20 cm 3 νερό.
Σε κάθε διάλυμα προσθέστε 0,1 cm 3 διαλύματος οξικού οξέος και 5 cm 3 αντιδραστηρίου σιδήρου. Τα διαλύματα βυθίζονται για 10 λεπτά σε λουτρό ζέοντος νερού, στη συνέχεια ψύχονται, μεταφέρονται σε ογκομετρικές φιάλες χωρητικότητας 50 cm 3, οι όγκοι των διαλυμάτων ρυθμίζονται στο σημάδι με νερό και αναμειγνύονται.
Οι οπτικές πυκνότητες των διαλυμάτων αναφοράς μετρώνται σε σχέση με το διάλυμα ελέγχου σε κυβέτες με πάχος στρώματος απορρόφησης φωτός 50 mm σε μήκος κύματος 490 nm.
Με βάση τα δεδομένα που ελήφθησαν, κατασκευάζεται ένα γράφημα βαθμονόμησης, όπου απεικονίζεται η μάζα του σιδήρου που περιέχεται στα διαλύματα αναφοράς σε χιλιοστόγραμμα στον άξονα της τετμημένης και οι αντίστοιχες τιμές οπτικών πυκνοτήτων στον άξονα τεταγμένων.
Κάθε σημείο του γραφήματος βαθμονόμησης πρέπει να αντιπροσωπεύει τον αριθμητικό μέσο όρο τουλάχιστον τριών αποτελεσμάτων παράλληλων προσδιορισμών.
Κατά την αντικατάσταση αντιδραστηρίων ή συσκευής, ελέγξτε την καμπύλη βαθμονόμησης.
4.6.3. Διεξαγωγή ανάλυσης
(2,00 ± 0,10) g του προϊόντος τοποθετείται σε ποτήρι χωρητικότητας 100 cm 3, προστίθενται 15 cm 3 νερό, 10 cm 3 διάλυμα θειικού οξέος, 5 cm 3 αντιδραστήριο σιδήρου, θερμαίνονται για 10 λεπτά σε ένα λουτρό ζέοντος νερού, ψυχθέν, μεταφέρεται διάλυμα σε ογκομετρική φιάλη 50 cm 3, αραιώνεται με νερό μέχρι τη χαραγή και αναμειγνύεται.
Ταυτόχρονα, παρασκευάστε ένα διάλυμα ελέγχου που περιέχει όλα τα αντιδραστήρια εκτός από το προϊόν που αναλύεται.
Η οπτική πυκνότητα του αναλυόμενου διαλύματος μετράται σε σχέση με το διάλυμα ελέγχου με τον ίδιο τρόπο όπως κατά την κατασκευή ενός γραφήματος βαθμονόμησης.
4.6.4. Επεξεργασία των αποτελεσμάτων
Το κλάσμα μάζας του σιδήρου (Ι σε ποσοστό) υπολογίζεται με τον τύπο
t 1 "100 * 2 = t* 1000 '
όπου m x είναι η μάζα του σιδήρου που βρέθηκε από την καμπύλη βαθμονόμησης, mg.
t είναι η μάζα του δείγματος, g.
Ως αποτέλεσμα της ανάλυσης λαμβάνεται ο αριθμητικός μέσος όρος των αποτελεσμάτων δύο παράλληλων προσδιορισμών. η απόλυτη απόκλιση μεταξύ τους δεν πρέπει να υπερβαίνει τις τιμές που αναφέρονται στον πίνακα. 16, με επίπεδο εμπιστοσύνης P = 0,95.
|
Το απόλυτο συνολικό σφάλμα του αποτελέσματος της ανάλυσης στο P == 0,95 φαίνεται στον πίνακα. 16. Πίνακας 16 |
4,3-4,6. (Αλλαγή έκδοση, Τροποποίηση Αρ. 3).
4.7. Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας των βαρέων μετάλλων
την ποσότητα αιθυλικής αλκοόλης που προσδιορίστηκε από το πείραμα ελέγχου στο υπόλειμμα μετά την εξάτμιση.
Το σφάλμα στον προσδιορισμό του κλάσματος μάζας των βαρέων μετάλλων δεν πρέπει να υπερβαίνει το 10% του κανόνα που έχει καθοριστεί για αυτόν τον δείκτη, με πιθανότητα εμπιστοσύνης P = 0,95.
(Αλλαγή έκδοση, Τροποποίηση Αρ. 1, 3).
4.8. Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας του υπολείμματος αδιάλυτου στο νερό
Το κλάσμα μάζας του αδιάλυτου στο νερό υπολείμματος σε βορικό οξύ βαθμού Α προσδιορίζεται με μια φωτοχρωματομετρική μέθοδο που βασίζεται στη μέτρηση της οπτικής πυκνότητας ενός διαλύματος βορικού οξέος σε σχέση με το απεσταγμένο νερό.
Το κλάσμα μάζας του αδιάλυτου στο νερό υπολείμματος σε βορικό οξύ βαθμούς Β, Β και «για οπτική τήξη γυαλιού» προσδιορίζεται με μια μέθοδο που βασίζεται στη διάλυση δείγματος βορικού οξέος σε νερό όταν θερμαίνεται, στο φιλτράρισμα του προκύπτοντος διαλύματος μέσω χωνευτηρίων φίλτρου, στην ξήρανση το αδιάλυτο υπόλειμμα σε σταθερό βάρος σε θερμοκρασία 105 °C.
4.8.1. Εξοπλισμός, αντιδραστήρια και διαλύματα
Εργαστηριακές ζυγαριές γενικής χρήσης σύμφωνα με το GOST 24104-88
2η και 4η τάξη ακρίβειας με τα μεγαλύτερα όρια ζύγισης 200 και 500 g, αντίστοιχα.
Εργαστηριακό γυάλινο θερμόμετρο σύμφωνα με το GOST 28498-90 s
σε τιμή διαίρεσης 0,5 °C.
Χωνευτήριο φίλτρου τύπου TF POR 16 σύμφωνα με το GOST 25336-82.
Ντουλάπι στεγνώματος που παρέχει θερμοκρασία θέρμανσης
4.8.2. Διεξαγωγή ανάλυσης ενός προϊόντος μάρκας Α
(4,0±0,1) g βορικού οξέος ζυγίζεται, τοποθετείται σε ποτήρι και διαλύεται σε 100 cm3 νερού που έχει θερμανθεί στους (35±5) °C, και στη συνέχεια το διάλυμα ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου.
Η οπτική πυκνότητα του διαλύματος μετράται σε σχέση με το απεσταγμένο νερό σε μια κυψελίδα με πάχος στρώματος απορρόφησης φωτός 50 mm σε μήκος κύματος 400 nm.
Το προϊόν θεωρείται ότι συμμορφώνεται με τις απαιτήσεις αυτού του προτύπου εάν η οπτική πυκνότητα δεν υπερβαίνει το 0,02.
4.8.3. Διεξαγωγή ανάλυσης προϊόντων των βαθμών Β, Β και «για οπτική τήξη γυαλιού»
(50,00 ± 1,00) g βορικού οξέος βαθμού Β και «για οπτική τήξη γυαλιού» και (20^00 ± 1,00) g βαθμού Β διαλύονται, αντίστοιχα, σε 500 και 400 cm 3 νερού που έχει θερμανθεί στους (85 ± 5) ° ΝΤΟ. Το προκύπτον διάλυμα καλύπτεται με γυάλινο ποτήρι για μία ώρα και διατηρείται σε λουτρό ζέοντος νερού μέχρις ότου το δείγμα διαλυθεί, διηθηθεί μέσω ενός χωνευτηρίου φίλτρου, προηγουμένως ξηράνθηκε σε σταθερό βάρος και ζυγίστηκε με το τέταρτο δεκαδικό ψηφίο. Το υπόλειμμα στο φίλτρο πλένεται με 300 cm3 ζεστού νερού. Το εξωτερικό του χωνευτηρίου πλένεται με απεσταγμένο νερό και σκουπίζεται με διηθητικό χαρτί. Το φίλτρο με το υπόλειμμα ξηραίνεται σε φούρνο για 1,5 ώρα σε θερμοκρασία (105±5) °C, ψύχεται και ζυγίζεται με την ίδια ακρίβεια.
4.8.4. Επεξεργασία των αποτελεσμάτων
Το κλάσμα μάζας του αδιάλυτου στο νερό υπολείμματος (A 3) ως ποσοστό υπολογίζεται χρησιμοποιώντας τον τύπο
όπου gn\ είναι η μάζα του υπολείμματος στο χωνευτήριο, g;
m είναι η μάζα ενός δείγματος βορικού οξέος, g.
Το αποτέλεσμα της ανάλυσης λαμβάνεται ως ο αριθμητικός μέσος όρος των αποτελεσμάτων δύο παράλληλων προσδιορισμών, η απόλυτη απόκλιση μεταξύ των οποίων δεν πρέπει να υπερβαίνει τις τιμές που υποδεικνύονται στον πίνακα. 1c, με επίπεδο εμπιστοσύνης P = 0,95.
Το απόλυτο συνολικό σφάλμα του αποτελέσματος της ανάλυσης στο P = 0,95 υποδεικνύεται στον πίνακα. 1ος αιώνας
Πίνακας 1γ
4.9. Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας του ασβεστίου Η φωτοχρωματομετρική μέθοδος βασίζεται στη μέτρηση του οπτικού
πυκνότητα έγχρωμων διαλυμάτων μιας σύνθετης ένωσης ασβεστίου με ασβέστιο. Το βορικό οξύ αφαιρείται πρώτα από το διάλυμα με εξάτμιση με αιθυλική αλκοόλη.
4.9.1. Εξοπλισμός, αντιδραστήρια και διαλύματα
Προχοΐδα χωρητικότητας 5 cm 3 με τιμή διαίρεσης 0,02 cm 3.
Εργαστηριακές ζυγαριές γενικής χρήσης σύμφωνα με το GOST 24104-88
2η κατηγορία ακρίβειας με το μεγαλύτερο όριο ζύγισης τα 200 g.
Φωτοηλεκτρικό εργαστηριακό χρωματόμετρο σύμφωνα με προδιαγραφές
3-3.1766-82, TU 3-3.1860-85, TU 3-3.2164-89.
Η κοιλότητα στους δοκιμαστικούς σωλήνες φέρεται στα 2 cm 3 με νερό, 1 cm 3 υδροξειδίου του νατρίου και 2 cm 3 ακετόνης προστίθενται, αναμειγνύονται, στη συνέχεια προστίθενται 5 cm 3 διαλύματος ασβεστίου και αναμειγνύονται ξανά. Ταυτόχρονα, παρασκευάστε ένα διάλυμα ελέγχου με τις ίδιες ποσότητες αντιδραστηρίων, αλλά χωρίς διάλυμα II. Μετά από 2 λεπτά, αλλά όχι αργότερα από 10 λεπτά μετά την προσθήκη του διαλύματος ασβεστίου, μετρήστε την οπτική πυκνότητα των παρασκευασμένων διαλυμάτων σε σχέση με το νερό χρησιμοποιώντας ένα φωτοχρωματόμετρο σε κυβέτες με στρώμα απορροφητικού φωτός πάχους 20 mm, κλειστές με καπάκια, σε μήκος κύματος. των 590 nm. Από την ευρεθείσα οπτική πυκνότητα του διαλύματος ελέγχου αφαιρούνται οι οπτικές πυκνότητες των διαλυμάτων αναφοράς. Για να κατασκευάσετε κάθε σημείο του γραφήματος βαθμονόμησης, υπολογίστε τον αριθμητικό μέσο όρο των αποτελεσμάτων από τουλάχιστον τρεις παράλληλους προσδιορισμούς οπτικών πυκνοτήτων.
Με βάση τα δεδομένα που ελήφθησαν, κατασκευάζεται ένα γράφημα βαθμονόμησης, που απεικονίζει τη μάζα του ασβεστίου που περιέχεται στα διαλύματα αναφοράς σε χιλιοστόγραμμα στον άξονα της τετμημένης και τις αντίστοιχες διαφορές στις οπτικές πυκνότητες του διαλύματος ελέγχου και των διαλυμάτων αναφοράς κατά μήκος του άξονα τεταγμένων. Η καμπύλη βαθμονόμησης ελέγχεται κατά την αλλαγή αντιδραστηρίων ή οργάνων.
4.9.3. Διεξαγωγή ανάλυσης
(0,1000±0,0100) g προϊόντος ποιοτήτων «για οπτική τήξη γυαλιού» και Β ή (0,2000±0,0100) g προϊόντος βαθμού Α τοποθετείται σε κύπελλο πλατίνας, προστίθενται 5 cm 3 αιθυλικής αλκοόλης, 0,1 cm 3 υδροχλωρική διάλυμα οξέος και εξατμίζεται μέχρι ξηρού σε απαγωγέα καπνού σε υδατόλουτρο υπό συνθήκες που αποκλείουν την πιθανότητα μόλυνσης από ασβέστιο. Η λειτουργία επαναλαμβάνεται τρεις φορές. Στη συνέχεια προσθέστε 2 cm 3 νερό, 1 cm 3 διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου, 2 cm 3 ακετόνη στο κύπελλο, ανακατέψτε, προσθέστε 5 cm 3 ασβέστιο και ανακατέψτε ξανά. Το περιεχόμενο του κυπέλλου μεταφέρεται σε δοκιμαστικό σωλήνα και καλύπτεται.
Ταυτόχρονα, πραγματοποιείται ένα πείραμα ελέγχου σε όλα τα στάδια της ανάλυσης. Μετά από 2 λεπτά, αλλά όχι αργότερα από 10 λεπτά, μετρήστε τις οπτικές πυκνότητες των διαλυμάτων που προκύπτουν σε σχέση με το νερό με τον ίδιο τρόπο όπως όταν κατασκευάζετε ένα γράφημα βαθμονόμησης. Η οπτική πυκνότητα του αναλυόμενου διαλύματος αφαιρείται από την ευρεθείσα οπτική πυκνότητα του διαλύματος ελέγχου. Με βάση την τιμή οπτικής πυκνότητας που προκύπτει, η μάζα του ασβεστίου στο αναλυόμενο δείγμα σε χιλιοστόγραμμα προσδιορίζεται χρησιμοποιώντας ένα γράφημα βαθμονόμησης.
4.9.4. Επεξεργασία των αποτελεσμάτων
Το κλάσμα μάζας του ασβεστίου (J 4) ως ποσοστό υπολογίζεται χρησιμοποιώντας τον τύπο
1.3. Σύμφωνα με φυσικούς και χημικούς δείκτες, το βορικό οξύ πρέπει να πληροί τις απαιτήσεις και τα πρότυπα που καθορίζονται στον πίνακα. 1.
Τραπέζι 1
1. Εμφάνιση
άσπρη σκόνη
2. Κλάσμα μάζας βορικού οξέος (H 3 B0 3), %, όχι λιγότερο
3. Κλάσμα μάζας χλωριδίων (C1), %, όχι περισσότερο
4. Κλάσμα μάζας θειικών (S0 4), %, όχι περισσότερο
5. Κλάσμα μάζας σιδήρου (Fe), %, όχι περισσότερο
6. Κλάσμα μάζας βαρέων μετάλλων (Pb), %, όχι περισσότερο
7. Κλάσμα μάζας υπολείμματος αδιάλυτο στο νερό, %, όχι περισσότερο
8. Κλάσμα μάζας ασβεστίου (Ca), %, όχι περισσότερο
9. Κλάσμα μάζας αρσενικού (As), %, όχι περισσότερο
10. Κλάσμα μάζας φωσφορικών αλάτων (P0 4), %, όχι περισσότερο
11. Κλάσμα μάζας υπολείμματος μη πτητικό όταν υποβάλλεται σε επεξεργασία με αιθυλική αλκοόλη, %, όχι περισσότερο
12. Υπόλειμμα σε κόσκινο με πλέγμα σύμφωνα με το GOST 6613 - -86,%:
04K όχι πια
0063K όχι λιγότερο
|
Λεπτό κρυσταλλικό χρώμα με ελεύθερη ροή |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Μη τυποποιημένο Μη τυποποιημένο κανονικοποιημένη 15 Μη τυποποιημένο 75" |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Μη τυποποιημένο
x Shl ooo >
όπου m είναι η μάζα του ασβεστίου που βρέθηκε από την καμπύλη βαθμονόμησης, mg.
t είναι η μάζα ενός δείγματος βορικού οξέος, g.
Το αποτέλεσμα της ανάλυσης λαμβάνεται ως ο αριθμητικός μέσος όρος των αποτελεσμάτων δύο παράλληλων προσδιορισμών, η απόλυτη απόκλιση μεταξύ των οποίων για τη μέτρηση κυμαίνεται από 0,001 έως 0,002% και από 0,002 έως 0,005% δεν πρέπει να υπερβαίνει το 0,0007 και 0,0014%, αντίστοιχα, με πιθανότητα εμπιστοσύνης P = 0,95.
Το απόλυτο συνολικό σφάλμα του αποτελέσματος της ανάλυσης για τα υποδεικνυόμενα εύρη είναι ±0,0003 και ±0,001%, αντίστοιχα, με επίπεδο εμπιστοσύνης P = 0,95.
4 8, 4.9. (Αλλαγή έκδοση, Τροποποίηση Αρ. 3).
4.10. Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας του αρσενικού
Το βορικό οξύ εισέρχεται στο σώμα όταν εισπνέεται με τη μορφή ατμού ή αερολύματος. Διαλυμένο στο νερό, διεισδύει καλά στις κατεστραμμένες περιοχές του δέρματος (έκζεμα, ρωγμές, εγκαύματα), προκαλώντας δηλητηρίαση στο ανθρώπινο σώμα.
Η μέγιστη επιτρεπόμενη συγκέντρωση βορικού οξέος στον αέρα της περιοχής εργασίας είναι 10 mg/m 1 .
2.2. Ο προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε βορικό οξύ στον αέρα πραγματοποιείται σύμφωνα με μεθόδους που έχουν εγκριθεί από το Υπουργείο Υγείας της ΕΣΣΔ. Ο προσδιορισμός βασίζεται στην αντίδραση του βορικού οξέος με το 1,1-διατριμίδιο σε πυκνό θειικό οξύ για να σχηματιστεί μια μπλε ένωση.
2.3. Ο αέρας που απελευθερώνεται στην ατμόσφαιρα πρέπει να καθαρίζεται σύμφωνα με τα καθορισμένα μέγιστα επιτρεπτά πρότυπα.
Τα λύματα που παράγονται ως αποτέλεσμα της έκπλυσης και του υγρού καθαρισμού πρέπει να συλλέγονται σε έναν δέκτη και να αποστέλλονται για εξουδετέρωση σε σταθμό εξουδετέρωσης ή να επιστρέφονται στην τεχνολογική διαδικασία.
2.4. Οι χώροι παραγωγής και εργαστηρίου στους οποίους εκτελούνται εργασίες με βορικό οξύ πρέπει να είναι εξοπλισμένοι με εξαερισμό τροφοδοσίας και εξαγωγής σύμφωνα με το GOST 12.4.021-75, διασφαλίζοντας την κατάσταση του αέρα του χώρου εργασίας σύμφωνα με τις απαιτήσεις του GOST 12.1.005- 88.
2.5. Όσοι εργάζονται με βορικό οξύ πρέπει να χρησιμοποιούν ατομικό προστατευτικό εξοπλισμό σύμφωνα με το GOST 12, 4.034-85 για την προστασία των αναπνευστικών οργάνων τους, γυαλιά ασφαλείας για το πρόσωπο και τα μάτια τους σύμφωνα με το GOST 12.4.013-85, καθώς και ειδικά ρούχα και παπούτσια και προστασία χεριών - σύμφωνα με το GOST 12.4. 103-83.
2.6. Οι αναλύσεις του βορικού οξέος πρέπει να διενεργούνται σύμφωνα με τους βασικούς κανόνες ασφαλούς εργασίας σε χημικά εργαστήρια εγκεκριμένα με τον προβλεπόμενο τρόπο.
Sec. 2. (Αλλαγή έκδοση, Τροποποίηση αρ. 1). 1
λιγότερο από το 5% των μονάδων προϊόντος, για μικρές παρτίδες (λιγότερες από 60 μονάδες) - τουλάχιστον τρεις μονάδες.
3.4. Ο κατασκευαστής επιτρέπεται να μετρά τους ακόλουθους δείκτες περιοδικά, τουλάχιστον μία φορά το μήνα:
σε προϊόν βαθμού Α - κλάσματα μάζας βαρέων μετάλλων (Pb), αδιάλυτα στο νερό κατάλοιπα, ασβέστιο (Ca), αρσενικό (As), φωσφορικά άλατα (PO4).
σε προϊόν της μάρκας Β - κλάσματα μάζας χλωριδίων (C1), βαρέων μετάλλων (Pb), αδιάλυτων στο νερό υπολειμμάτων, ασβεστίου (Ca), αρσενικού (As), φωσφορικών αλάτων (P0 4).
σε ένα προϊόν βαθμού Β - κλάσματα μάζας θειικών (S0 4), σιδήρου (Fe) και αδιάλυτων στο νερό υπολειμμάτων.
3.5. Εάν ληφθούν μη ικανοποιητικά αποτελέσματα ανάλυσης για τουλάχιστον έναν δείκτη, πραγματοποιείται επαναληπτική ανάλυση σε διπλό δείγμα από την ίδια παρτίδα.
Τα αποτελέσματα της επανάληψης ισχύουν για ολόκληρη την παρτίδα.
Sec. 3. (Τροποποιημένη έκδοση, Rev. JNIar 3).
4. ΜΕΘΟΔΟΙ ΑΝΑΛΥΣΗΣ
4.1. Επιλογή δείγματος
4.1α. Γενικές Προϋποθέσεις
Τα αποτελέσματα της ανάλυσης κάθε δείκτη στρογγυλοποιούνται στο μικρότερο ψηφίο του συνολικού σφάλματος.
Επιτρέπεται η χρήση άλλων μεθόδων ανάλυσης που έχουν περάσει μετρολογική πιστοποίηση και έχουν χαρακτηριστικά ακρίβειας όχι χαμηλότερα από τις μεθόδους που προβλέπονται από αυτό το πρότυπο.
Σε περίπτωση διαφωνίας στην αξιολόγηση του δείκτη ποιότητας, η ανάλυση πραγματοποιείται χρησιμοποιώντας τις μεθόδους που καθορίζονται σε αυτό το πρότυπο.
Επιτρέπεται η χρήση άλλων οργάνων μέτρησης με μετρολογικά χαρακτηριστικά και εξοπλισμός με τεχνικά χαρακτηριστικά όχι χειρότερα, καθώς και αντιδραστήρια ποιότητας όχι χαμηλότερα από αυτά που καθορίζονται σε αυτό το πρότυπο.
(Εισάγεται επιπλέον, η τροπολογία αριθ. 3).
4.1.1. Για να ελεγχθεί η ποιότητα του βορικού οξέος που πρόκειται να συσκευαστεί, λαμβάνονται δείγματα σημείων σε τακτά χρονικά διαστήματα χειροκίνητα ή με μηχανικό δειγματολήπτη οποιουδήποτε σχεδίου, παρέχοντας ένα δείγμα σημείου βάρους τουλάχιστον 100 g από 3-5 τόνους προϊόντος.
Τα σημειακά δείγματα του συσκευασμένου προϊόντος λαμβάνονται με δειγματολήπτη οποιουδήποτε σχεδίου, βυθίζοντάς το τουλάχιστον στο 1/2 βάθος.
κάδους μιας σακούλας ή δοχείου. Η μάζα ενός δείγματος πρέπει να είναι τουλάχιστον 100 g.
Ο κατασκευαστής επιτρέπεται να λαμβάνει δείγματα από σακούλες και δοχεία πριν τα ράψει ή τα δέσει. (Αλλαγή έκδοση, Τροποποίηση Αρ. 2).
4.1.2. Η δειγματοληψία πραγματοποιείται σύμφωνα με το ακόλουθο σχήμα:
Λαμβάνονται δείγματα σημείων από μονάδες συσκευασίας προϊόντων που έχουν επιλεγεί για έλεγχο ή από τη μάζα του προϊόντος πριν από τη συσκευασία.
επιλεγμένα δείγματα σημείου συνδυάζονται μεταξύ τους, αναμειγνύονται και σχηματίζουν ένα συνδυασμένο δείγμα.
Από το συνδυασμένο δείγμα, με τη μέθοδο των τεταρτημορίων, λαμβάνεται ένα μέσο δείγμα βάρους τουλάχιστον 500 g για ανάλυση.
4.1.3. Ένα μέσο δείγμα βορικού οξέος τοποθετείται σε ξηρό γυάλινο ή πλαστικό βάζο ή πλαστική σακούλα. Το βάζο είναι καλά κλεισμένο και η σακούλα είναι δεμένη.
Τα ακόλουθα δεδομένα εφαρμόζονται στο βάζο ή τη σακούλα με το δείγμα: όνομα του κατασκευαστή. Ονομασία προϊόντος; τον αριθμό της παρτίδας; ημερομηνία δειγματοληψίας.
4.1.2. 4.1.3. (Αλλαγή έκδοση, Τροποποίηση Αρ. 3).
4.2. Η εμφάνιση του προϊόντος προσδιορίζεται οπτικά
4.3. Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας του βορικού οξέος
Η τεχνική βασίζεται στην αλκαλομετρική ογκομέτρηση σύνθετων ενώσεων βορικού οξέος με πολυϋδρικές αλκοόλες χρησιμοποιώντας τον δείκτη φαινολοφθαλεΐνη.
4.3.1, Εξοπλισμός, αντιδραστήρια και διαλύματα Διηθητικό χαρτί.
Προχοΐδα χωρητικότητας 50 cm 3 με τιμή διαίρεσης 0,1 cm 3.
Εργαστηριακές ζυγαριές γενικής χρήσης σύμφωνα με το GOST 24104-88 της 2ης και 4ης τάξης ακρίβειας με τα μεγαλύτερα όρια βάρους 200 και 5 kg, αντίστοιχα.
Χωνί για φιλτράρισμα υπό κενό κατά GOST 25336 -
4.3.2. Παρασκευή δύο φορές ανακρυσταλλωμένου ηλεκτρικού οξέος
(100,0 ± 1,0) g ηλεκτρικού οξέος διαλύεται με βρασμό σε 170 cm3 νερού. Το καυτό διάλυμα διηθείται γρήγορα σε χωνί με κομμένο στόμιο μέσω διηθητικού χαρτιού και ψύχεται με συνεχή ανάδευση. Οι διαχωρισμένοι κρύσταλλοι διηθούνται σε χωνί Buchner και ανακρυσταλλώνονται ξανά, διαλύονται μετά από βρασμό σε 140 cm3 νερό. Οι προκύπτοντες κρύσταλλοι ηλεκτρικού οξέος ξηραίνονται μεταξύ των φύλλων διηθητικού χαρτιού μέχρι να μην κολλήσουν πλέον στη γυάλινη ράβδο.
Πριν από τη χρήση, το ηλεκτρικό οξύ ξηραίνεται σε φούρνο σε θερμοκρασία (105±5) °C σε σταθερό βάρος.
4.3.3. Ρύθμιση του συντελεστή διόρθωσης σε 0,5 mol/dm 3 διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου
(1,0000±0,1000) g ηλεκτρικού οξέος τοποθετείται σε κωνική φιάλη χωρητικότητας 250 cm 3 και διαλύεται, θερμαίνοντας μέχρι βρασμού, σε 50 cm 3 απεσταγμένου νερού που δεν περιέχει διοξείδιο του άνθρακα.
Το διάλυμα τιτλοδοτείται ζεστό με υδροξείδιο του νατρίου παρουσία 3-4 σταγόνων φαινολοφθαλεΐνης μέχρι να εμφανιστεί ένα ροζ χρώμα που δεν εξαφανίζεται μέσα σε 50-60 δευτερόλεπτα.
Ο συντελεστής διόρθωσης (K) του διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου 0,5 mol/dm 3 υπολογίζεται χρησιμοποιώντας τον τύπο
K= V- 0,02952 '
όπου m είναι η μάζα ενός δείγματος ηλεκτρικού οξέος, g.
V είναι ο όγκος του διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου με συγκέντρωση 0,5 mol/dm 3 που χρησιμοποιείται για την τιτλοδότηση, cm 3 . 0,02952 - βάρος ηλεκτρικού οξέος, που αντιστοιχεί σε 1 cm 3 διαλύματος υδροξειδίου. συγκέντρωση νατρίου είναι ακριβώς 0,5 mol/dm 3, g.
Το αποτέλεσμα της ανάλυσης λαμβάνεται ως ο αριθμητικός μέσος όρος των αποτελεσμάτων τριών παράλληλων προσδιορισμών, οι επιτρεπόμενες διαφορές μεταξύ των οποίων δεν πρέπει να υπερβαίνουν το 0,001 με πιθανότητα εμπιστοσύνης P -0,95.
4.3.4. Παρασκευή διαλύματος ιμβερτοποιημένου σακχάρου
(5,00 ± 0,05) kg ραφιναρισμένης ζάχαρης διαλύονται σε 3,2 dm 3 απεσταγμένου νερού που δεν περιέχει διοξείδιο του άνθρακα, θερμαίνονται σε θερμοκρασία (80 ± 5) ° C και προστίθενται 408 cm 3 0,1 mol dm 3 υδροχλωρικού όξινο διάλυμα, αναδεύτηκε και διατηρήθηκε σε αυτή τη θερμοκρασία για 1 ώρα. Στη συνέχεια το διάλυμα ζάχαρης διηθείται, προστίθενται 460 cm 3 από 0,1 msl/dm 3 διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου για εξουδετέρωση, ψύξη και ρύθμιση με απεσταγμένο νερό που δεν περιέχει διοξείδιο του άνθρακα Το προκύπτον διάλυμα εξουδετερώνεται για φαινολοφθαλεΐνη με διαλύματα υδροξειδίου του νατρίου με συγκέντρωση 0,1 mol/dm 3 και υδροχλωρικού οξέος μέχρις ότου το χρώμα της φαινολοφθαλεΐνης αποχρωματιστεί από μία σταγόνα διαλύματος υδροχλωρικού οξέος.
4.3.5. Διεξαγωγή ανάλυσης
(1,0000 ± 0,1000) g βορικού οξέος τοποθετείται σε κωνική φιάλη χωρητικότητας 250 cm 3, διαλύεται σε 100 cm 3 νερού που έχει θερμανθεί στους (65 ± 5) ° C, χωρίς διοξείδιο του άνθρακα, ψύχεται, 10 g Προστίθενται μαννιτόλη ή σορβιτόλη, ή 60 cm 3 διαλύματος ζάχαρης, ή 10 cm 3 διαλύματος γλυκερίνης, 5 σταγόνες φαινολοφθαλεΐνης και τιτλοδοτούνται με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου με συγκέντρωση 0,5 mol/dm 3 μέχρι να εμφανιστεί ένα ροζ χρώμα. Μετά από αυτό, προσθέστε άλλα 2 g μαννιτόλης ή σορβιτόλης ή 20 cm 3 διαλύματος ζάχαρης ή 5 cm 3 διαλύματος γλυκερίνης και, εάν το διάλυμα αποχρωματιστεί, ογκομετρήστε ξανά μέχρι να εμφανιστεί ένα ροζ χρώμα. Αυτή η λειτουργία εκτελείται έως ότου το χρώμα του διαλύματος πάψει να εξαφανίζεται όταν προστίθεται μαννιτόλη ή σορβιτόλη, ή διάλυμα σακχάρου ή διάλυμα γλυκερίνης.
4.3.6. Επεξεργασία των αποτελεσμάτων
Υπολογίζεται το κλάσμα μάζας του βορικού οξέος (Χ) ως ποσοστό
σύμφωνα με τον τύπο
tp 1
όπου V είναι ο όγκος του διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου με συγκέντρωση 0,5 mol/dm 3 που χρησιμοποιείται για ογκομέτρηση, cm 3 . 0,03092 - μάζα βορικού οξέος που αντιστοιχεί σε 1 cm 3 διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου με συγκέντρωση ακριβώς 0,5 mol/dm 3, g.
K είναι ο συντελεστής διόρθωσης του τιτλοδοτημένου διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου.
m είναι η μάζα του δείγματος, g.
Το αποτέλεσμα της ανάλυσης λαμβάνεται ως ο αριθμητικός μέσος όρος των αποτελεσμάτων δύο παράλληλων προσδιορισμών, η απόλυτη απόκλιση μεταξύ των οποίων δεν πρέπει να υπερβαίνει το 0,3% με πιθανότητα εμπιστοσύνης P = 0,95.
Το απόλυτο συνολικό σφάλμα του αποτελέσματος της ανάλυσης είναι ±0,6% με επίπεδο εμπιστοσύνης P = 0,95.
4.4. Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας των χλωριδίων
Ο προσδιορισμός πραγματοποιείται σύμφωνα με το GOST 10671.7-74. Σε αυτή την περίπτωση, (30,00 ± 1,00) g βορικού οξέος τοποθετείται σε κωνική φιάλη χωρητικότητας 150 cm 3, προστίθενται 120 cm 3 νερό και εφαρμόζεται ένα σημάδι στο επίπεδο του υγρού. Η φιάλη καλύπτεται με χωνί και το δείγμα διαλύεται με θέρμανση σε λουτρό ζέοντος νερού (εάν είναι απαραίτητο, ο όγκος του διαλύματος ρυθμίζεται στη χαραγή με νερό). Το διάλυμα ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου και διηθείται μέσω ενός πυκνού φίλτρου "μπλε κορδέλας" χωρίς τέφρα, που προηγουμένως έχει πλυθεί με διάλυμα νιτρικού οξέος σύμφωνα με το GOST 4461-77 με κλάσμα μάζας 1%.
40 cm 3 διηθήματος (που αντιστοιχεί σε 10 g προϊόντος) για τη μάρκα Α ή 20 ml διηθήματος (που αντιστοιχεί σε 5 g προϊόντος) για τη μάρκα Β τοποθετούνται σε κωνική φιάλη χωρητικότητας 100 cm 3 (με ένδειξη στο 50 cm 3), προσθέστε 20 cm 3 νερό για τη μάρκα B και ο περαιτέρω προσδιορισμός πραγματοποιείται με οπτικές νεφελομετρικές και φωτοθολομετρικές μεθόδους (μέθοδος 2). Το αρχικό δείγμα για τη φωτοτουρμπιδιμετρική μέθοδο είναι (45,00±1,00) g.
Το προϊόν θεωρείται ότι συμμορφώνεται με τις απαιτήσεις αυτού του προτύπου εάν η μάζα των χλωριδίων δεν υπερβαίνει τα εμπορικά σήματα:
Α - 0,010 mg;
Β - 0,050 mg.
Το σφάλμα στον προσδιορισμό του κλάσματος μάζας των χλωριδίων δεν πρέπει να υπερβαίνει το 10% του κανόνα που έχει καθοριστεί για αυτόν τον δείκτη, με πιθανότητα εμπιστοσύνης P = 0,95.
3.1. Το βορικό οξύ λαμβάνεται σε παρτίδες. Ως παρτίδα θεωρείται η ποσότητα ενός προϊόντος που είναι ομοιογενής ως προς την ποιότητα, σε όγκο που δεν υπερβαίνει τους 1000 τόνους και τεκμηριώνεται σε ένα έγγραφο ποιότητας.
Το έγγραφο ποιότητας πρέπει να περιέχει:
το όνομα του κατασκευαστή και το εμπορικό σήμα του·
όνομα, μάρκα και ποιότητα προϊόντος·
τον αριθμό της παρτίδας;
ημερομηνία παραγωγής;
καθαρό βάρος;
αποτελέσματα των αναλύσεων που πραγματοποιήθηκαν ή επιβεβαίωση της συμμόρφωσης της ποιότητας του προϊόντος με τις απαιτήσεις αυτού του προτύπου·
ονομασία αυτού του προτύπου.
Ο κατασκευαστής επιτρέπεται να διανείμει το αποτέλεσμα της ανάλυσης της παραγωγής με βάρδια σε όλες τις παρτίδες που σχηματίζονται από αυτό.
3.2. Για να επαληθευτεί η ποιότητα του βορικού οξέος που πληροί τις απαιτήσεις αυτού του προτύπου, πραγματοποιούνται δοκιμές αποδοχής.
3.3. Για τον έλεγχο της ποιότητας του προϊόντος, επιλέγεται ένα τυχαίο δείγμα από μια παρτίδα βορικού οξέος, ο όγκος του οποίου δεν είναι
(Αλλαγμένη έκδοση, Τροποποίηση Αρ. 1, 2, 3).
2α. ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ ΑΣΦΑΛΕΙΑΣ
2. ΚΑΝΟΝΕΣ ΑΠΟΔΟΧΗΣ
D-μαννιτόλη (μαννιτόλη) σύμφωνα με το TU 6-09-5484.
υδροξείδιο του νατρίου (υδροξείδιο του νατρίου) κατά GOST 4328, διαλύματα συγκέντρωσης Με(NaOH) = 1 mol/dm 3, 0,5 mol/dm 3, 0,2 mol/dm 3 και 0,1 mol/dm 3, παρασκευασμένα σύμφωνα με το GOST 25794.1.
ιμβερτοποιημένη ζάχαρη, διάλυμα, παρασκευασμένο σύμφωνα με το GOST 4517.
αιθυλική αλκοόλη (αιθανόλη) διορθωμένη τεχνική σύμφωνα με το GOST 18300 της υψηλότερης ποιότητας.
φαινολοφθαλεΐνη (δείκτης), διάλυμα με κλάσμα μάζας 1% σε αιθανόλη, παρασκευασμένο σύμφωνα με το GOST 4919.1.
φιάλη Kn-2-250-24/29 TS σύμφωνα με το GOST 25336.
αιθανόλη (υψηλής ποιότητας διορθωμένη τεχνική αιθυλική αλκοόλη σύμφωνα με το GOST 18300).
κύπελλα πλατίνας 115-2, 117-2, 118-2 σύμφωνα με το GOST 6365.
(Αλλαγή έκδοση, Τροποποίηση Αρ. 3).
χωνευτήριο φίλτρου TF POR10 ή TF POR16 σύμφωνα με το GOST 25336.
Το φάρμακο θεωρείται ότι συμμορφώνεται με τις απαιτήσεις αυτού του προτύπου εάν η μάζα των φωσφορικών αλάτων δεν υπερβαίνει τα 0,009 mg.
Επιτρέπεται η ολοκλήρωση του προσδιορισμού οπτικά.
Εάν υπάρχει διαφωνία στην εκτίμηση του κλάσματος μάζας των φωσφορικών, ο προσδιορισμός ολοκληρώνεται φωτομετρικά.
Επιτρέπεται ο προσδιορισμός του χρώματος του μπλε του μολυβδαινίου σύμφωνα με το GOST 10671.6, ενότητα. 1.
Το φάρμακο θεωρείται ότι συμμορφώνεται με τις απαιτήσεις αυτού του προτύπου εάν η μάζα του σιδήρου δεν υπερβαίνει τα 0,002 mg.
Επιτρέπεται η οπτική συμπλήρωση του ορισμού.
(Αλλαγή έκδοση, Τροποποίηση Αρ. 3).
(Αλλαγή έκδοση, Τροποποίηση Αρ. 1, 2).
διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου, το οποίο δεν περιέχει ανθρακικά, παρασκευάζεται σύμφωνα με το GOST 4517· ένα διάλυμα με κλάσμα μάζας 30% παρασκευάζεται με κατάλληλη αραίωση.
το διάλυμα αποθηκεύεται σε πλαστικό δοχείο.
ένα διάλυμα που περιέχει Mg παρασκευάζεται σύμφωνα με το GOST 4212.
κίτρινο τιτανίου, διάλυμα με κλάσμα μάζας 0,05%, πρόσφατα παρασκευασμένο.
φιάλη Kn-2-100-22 THS σύμφωνα με το GOST 25336.
Το φάρμακο θεωρείται ότι συμμορφώνεται με τις απαιτήσεις αυτού του προτύπου εάν το χρώμα του χαρτιού βρωμιούχου υδραργύρου από το αναλυόμενο διάλυμα δεν είναι πιο έντονο από το χρώμα του χαρτιού βρωμιούχου υδραργύρου από διάλυμα που παρασκευάζεται ταυτόχρονα με τη δοκιμή και περιέχει τον ίδιο όγκο: 0,0005 mgΟπως και , 20 cm 3 διαλύματος θειικού οξέος, 0,5 cm 3 διαλύματος διχλωριούχου κασσίτερου και 5 g ψευδαργύρου.
Επιτρέπεται ο προσδιορισμός σε μέσο υδροχλωρικού οξέος.
Σε περίπτωση διαφωνίας στην εκτίμηση του κλάσματος μάζας του αρσενικού, η ανάλυση πραγματοποιείται σε μέσο θειικού οξέος.
3.13 . Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας των βαρέων μετάλλων
Ο προσδιορισμός πραγματοποιείται σύμφωνα με το GOST 17319 χρησιμοποιώντας τη μέθοδο θειοακεταμίδης. Η ανάλυση ολοκληρώνεται οπτικά. Σε αυτή την περίπτωση, 2,00 g του φαρμάκου τοποθετούνται σε ένα κύπελλο πλατίνας, προστίθενται 25 cm 3 αιθανόλης (αιθυλική διορθωμένη τεχνική αλκοόλη GOST 18300, υψηλής ποιότητας) και το φάρμακο διαλύεται με ήπια θέρμανση σε ηλεκτρική κουζίνα και ανάδευση με γυάλινη ράβδος. Το διάλυμα εξατμίζεται σε ηλεκτρική κουζίνα καλυμμένη με στρώμα αμιάντου (σημείο βρασμού βορικού τριαιθυλίου 120 °C). Το υπόλειμμα διαλύεται σε 15 cm3 αιθανόλης και εξατμίζεται ξανά υπό τις ίδιες συνθήκες. 15 cm 3 αιθανόλης προστίθενται ξανά στο υπόλειμμα και εξατμίζονται ξανά (εάν είναι απαραίτητο, η επεξεργασία με αλκοόλη επαναλαμβάνεται μέχρι να εξατμιστεί τελείως το βορικό οξύ). Στο υπόλειμμα προσθέστε 1 cm 3 οξικού οξέος με κλάσμα μάζας 30% (GOST 61), καλύψτε το φλιτζάνι με ποτήρι και θερμαίνετε για 5 - 7 λεπτά σε λουτρό βραστό νερό.
Το διάλυμα μεταφέρεται με 20 cm 3 νερού σε κωνική φιάλη χωρητικότητας 50 cm 3, διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 4 cm 3 με κλάσμα μάζας 20% προστίθεται με ανάδευση και στη συνέχεια ο προσδιορισμός πραγματοποιείται σύμφωνα με στο GOST 17319 χωρίς προσθήκη διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου.
Το φάρμακο θεωρείται ότι συμμορφώνεται με τις απαιτήσεις αυτού του προτύπου εάν το χρώμα του διαλύματος δοκιμής που παρατηρείται μετά από 10 λεπτά δεν είναι πιο έντονο από το χρώμα του διαλύματος που παρασκευάζεται ταυτόχρονα με το διάλυμα δοκιμής και περιέχει τον ίδιο όγκο: 0,006 mg Pb, 1 cm 3 διάλυμα οξικού οξέος με κλάσμα μάζας 30%, 4 cm 3 διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου με κλάσμα μάζας 20%, 1 cm 3 διάλυμα τρυγικού νατρίου καλίου και 1 cm 3 διάλυμα θειοακεταμιδίου.
Εάν είναι απαραίτητο, εισάγεται διόρθωση στο αποτέλεσμα της ανάλυσης για την περιεκτικότητα σε βαρέα μέταλλα στον όγκο της αιθανόλης που καταναλώνεται για αποσύνθεση, που προσδιορίζεται με ένα πείραμα ελέγχου στο υπόλειμμα μετά την εξάτμιση.
3.12 , 3.13. (Αλλαγμένη έκδοση, Τροποποίηση Αρ. 1, 2, 3).
4. ΣΥΣΚΕΥΑΣΙΑ, ΕΠΙΣΗΜΑΝΣΗ, ΜΕΤΑΦΟΡΑ ΚΑΙ ΑΠΟΘΗΚΕΥΣΗ
4.1 . Το φάρμακο συσκευάζεται και επισημαίνεται σύμφωνα με GOST 3885 , με πινακίδα κινδύνου στο κοντέινερ μεταφοράς σύμφωνα με
