Səhifə 1

səhifə 2

səhifə 3

səhifə 4

səhifə 5

səhifə 6

səhifə 7

səhifə 8

səhifə 9

səhifə 10

səhifə 11

səhifə 12

səhifə 13

səhifə 14

səhifə 15

səhifə 16

səhifə 17

səhifə 18

səhifə 19

səhifə 20

səhifə 21

səhifə 22

səhifə 23

səhifə 24

səhifə 25

səhifə 26

səhifə 27

səhifə 28

səhifə 29

səhifə 30

BOR TURŞUSU

Rəsmi nəşr E

STANDARTLAR NƏŞRİYATI Moskva

UDC 661.651:006.354 Qrup L12

SSRİ İTtifaqının DÖVLƏT STANDARTI

BOR TURŞUSU Xüsusiyyətləri

Bor turşusu. Spesifikasiyalar

Təqdim olunma tarixi 01/01/80

Bu standart milli iqtisadiyyatın ehtiyacları və ixrac üçün istehsal olunan bor turşusuna aiddir.

Bor turşusu kimya sənayesi, tibb, şüşə istehsalı, keramika və digər sənaye sahələrində istifadə olunur.

Formula H3BO3.

Bor turşusunun molekulyar çəkisi (beynəlxalq atom kütlələrinə görə 1985) 61,83-dür.

(Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik No 3).

1. TEXNİKİ TƏLƏBLƏR

1.1. Bor turşusu bu standartın tələblərinə uyğun olaraq müəyyən edilmiş qaydada təsdiq edilmiş texnoloji qaydalara uyğun istehsal edilməlidir.

1.2. Tətbiqdən asılı olaraq, bor turşusu dörd növdə mövcuddur: optik şüşə əriməsi üçün, A, B və C. Qiymətlərin tətbiq dairəsi Əlavədə verilmişdir.

1.1, 1.2. (Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik №1).

Rəsmi nəşr Reproduksiya qadağandır

4.5. Sulfatların kütlə payının təyini

Fototurbidimetrik üsul, nişasta stabilizatorunun və ya etilen qlikolun iştirakı ilə turşulaşdırılmış məhlulda BaS04-ün homojen, incə dispers çöküntüsünün əmələ gəlməsinə və fotokolorimetrdən istifadə edərək barium sulfat süspansiyonu ilə işıq axınının intensivliyinin azalmasının ölçülməsinə əsaslanır. .

4.5.1. Avadanlıqlar, reagentlər və məhlullar

GOST 24104-88

1, 5, 10, 20 və 25 sm3 tutumlu pilləli pipetlər.

Saniyəölçən.

1 sm 3-də 0,01 mq S0 4 olan standart məhlul; GOST 4212-76 uyğun olaraq hazırlanmış, təzə hazırlanmış məhluldan istifadə edin I.

4.5.2. Təhlil şərtləri

Təhlil zamanı ətraf mühitin temperaturu (25±5) °C-dir.

Havanın temperaturu 20°C-dən aşağı olduqda, barium xlorid məhlulu əlavə etməzdən əvvəl məhlulları su hamamında 30-35°C temperaturda 15 dəqiqə qızdırmaq lazımdır.

Kalibrləmə əyrisini qurarkən və nümunələri təhlil edərkən təhlil edilən məhlulların temperaturu (25±5) °C diapazonunda eyni olmalıdır.

4.5.3. Kalibrləmə qrafikinin qurulması

Kalibrləmə əyrisini qurmaq üçün tutumu 100 sm 3 olan konusvari kolbalara 2,0 qoyun; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 sm 3 stan-

Dart həlli I, 0,02-yə uyğundur; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 mq SO4, məhlulun həcmləri su ilə 25 sm 3-ə düzəldilir və qarışdırılır.

Eyni zamanda I məhlulu olmayan nəzarət məhlulu hazırlayın.

Hər məhlula 1 sm 3 xlorid turşusu məhlulu, 3 sm 3 nişasta və ya etilen qlikol əlavə edin və 1 dəqiqə yaxşıca qarışdırın.Sonra 3 sm 3 barium xlorid məhlulu əlavə edin və yenidən 1 dəqiqə qarışdırın və sonra hər 10 dəqiqədən bir vaxtaşırı qarışdırın. .

40 dəqiqədən sonra 50 mm işığı uducu təbəqənin qalınlığı olan küvetlərdə 490 nm dalğa uzunluğunda nəzarət məhluluna nisbətən məhlulların optik sıxlığını ölçün.

Kalibrləmə qrafikinin hər bir nöqtəsi ən azı üç paralel təyinatın arifmetik ortasını təmsil etməlidir.

Alınan məlumatlara əsasən, məhlullarda olan S0 4 kütlələrini absis oxunda milliqramla və müvafiq optik sıxlıq dəyərlərini ordinat oxunda tərtib edən kalibrləmə qrafiki qurulur.

4.5.4. “Optik şüşə əritmək üçün”, A və B dərəcəli bor turşusu nümunələrinin hazırlanması

(30,00 ± 1,00) q A dərəcəli bor turşusu və ya (5,00 ± 0,50) q "optik şüşə əriməsi üçün" və ya B məhsul növü 250 sm 3, 100 sm 3 su tutumu olan konusvari kolbaya qoyulur. əlavə edilir və maye səviyyə işarəsi vurulur.

Kolbanı huni ilə örtün və nümunəni qızdırmaqla həll edin, lakin qaynatmayın (lazım olduqda, məhlulun həcmini su ilə işarəyə uyğunlaşdırın). Məhlul otaq temperaturuna qədər soyudulur və mavi lent filtrindən süzülür, əvvəllər 3-4 dəfə isti su ilə yuyulur, filtratın ilk hissələri atılır. Filtrat konusvari kolbaya qoyulur və bağlanır - A dərəcəli məhlul II, "optik şüşə əriməsi üçün" III məhlul və ya B.

4.5.5. B dərəcəli bor turşusu nümunələrinin hazırlanması

(1,0000±0,1000) q bor turşusu tutumu 250 sm 3 olan konusvari kolbaya qoyulur, üzərinə 100 sm 3 su əlavə edilir və nümunə həll olunana qədər qaynamadan qızdırılır. Məhlul otaq temperaturuna qədər soyudulur, 500 sm 3 ölçülü ölçü kolbasına köçürülür, su ilə işarəyə uyğunlaşdırılır və qarışdırılır. Məhlul mavi lent filtrindən süzülür, əvvəllər 3-4 dəfə qaynar su ilə yuyulur, filtratın ilk hissələri - məhlul IV atılır.

S. 12 GOST f8704-78

4.5.6. Analizlərin aparılması

25 sm 3 məhlul II, 20 sm 3 III məhlul və 10 və ya 5 sm 3 IV məhlul tutumu 100 sm 3 olan konusvari kolbaya qoyulur. Məhlulların həcmi su ilə 25 sm 3-ə çatdırılır, 1 sm 3 xlorid turşusu məhlulu əlavə edilir və sonra kalibrləmə qrafikini qurarkən olduğu kimi davam edir.

4.5.7. Nəticələrin işlənməsi

Sulfatın kütlə payı (Ai) faizlə düsturdan istifadə etməklə hesablanır

m^lOO-V m-V a . 1000" '

burada gn\ - kalibrləmə əyrisindən tapılan sulfatların kütləsi, mq;

V - analiz edilən nümunə ilə məhlulun həcmi, sm 3;

V a - analiz üçün götürülən məhlulun bir alikvotu həcmi,

Təhlilin nəticəsi iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası kimi qəbul edilir, aralarındakı mütləq uyğunsuzluq cədvəldə göstərilən dəyərlərdən çox olmamalıdır. 1a, əminlik ehtimalı ilə P = 0,95.

R = 0.95-də təhlilin nəticəsinin mütləq ümumi xətası cədvəldə göstərilmişdir. 1a.

4.6. Dəmirin kütlə payının təyini “Optik şüşə əriməsi üçün” bor turşusu dərəcəli dəmirin kütlə payı 4.16-cı bəndə uyğun olaraq müəyyən edilir.

A, B və C dərəcəli bor turşusunda dəmirin kütlə payı Fe (II) kompleks birləşməsinin işığın udulmasını ölçməyə əsaslanan fotokolorimetrik üsulla müəyyən edilir.

1,10-fenantrolin və ya 2,2/-dipiridil Fe(III)-nin hidroksilamin hidroxlorid ilə ilkin reduksiyasından sonra.

4.6.1. Avadanlıqlar, reagentlər və məhlullar

Bölmə dəyəri 0,05 sm 3 olan 10 sm 3 tutumlu büret.

GOST 24104-88 uyğun olaraq ümumi təyinatlı laboratoriya tərəziləri

1 və 10 sm3 tutumlu pilləli pipetlər.

Bufer məhlulu pH 5. Aşağıdakı kimi hazırlayın: 38 q natrium asetat 300-500 sm 3 suda həll edilir, məhlulu 1 dm 3 tutumlu bir ölçü kolbasına köçürün, 58 sm 3 sirkə turşusu məhlulu əlavə edin, gətirin. məhlulun həcmini işarəyə qədər su ilə qarışdırın.

GOST 5456-79 uyğun olaraq hidroksilamin hidroxlorid. 2.2/-dipiridil.

Dəmir üçün reagent. İki şəkildə hazırlanır. Birinci üsul: 50 sm 3 suya 5,8 sm 3 sirkə turşusu məhlulu, 10 q hidroksilamin hidroxlorid və 0,1 q 2,2"-dipiridil əlavə edin, sonra 245 sm 3 su, 3,8 q natrium asetat əlavə edin və yenidən qarışdırın. İkinci üsul: 200 sm 3 suya 100 sm 3 tampon məhlulu əlavə edin 10 q hidroksilamin hidroxlorid 0,1 q

1.10-fenantrolin və qarışdırın. Məhlullar narıncı şüşə qablarda saxlanılır.

1,10-fenantrolin.

4.6.2. Kalibrləmə qrafikinin qurulması

Kalibrləmə əyrisini qurmaq üçün istinad həlləri hazırlanır. 100 sm tutumlu eynəklərdə 3 yer 0,2; 0,5;

1.0; 1.5; 2.0; 4.0; 5.0; 0,002-yə uyğun gələn 6,0 sm 3 məhlul I; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,040; 0,050; 0,060 mq dəmir. Məhlulların həcmini su ilə 20 sm 3-ə çatdırın və qarışdırın.

Eyni zamanda, nəzarət həllini hazırlayın; 20 sm 3 su ehtiva edir.

Hər məhlula 0,1 sm 3 sirkə turşusu məhlulu və 5 sm 3 dəmir reagenti əlavə edin. Məhlullar 10 dəqiqə qaynar su banyosuna salınır, sonra soyudulur, 50 sm 3 tutumlu ölçülü kolbalara köçürülür, məhlulların həcmləri su ilə işarəyə uyğunlaşdırılır və qarışdırılır.

İstinad məhlullarının optik sıxlıqları 490 nm dalğa uzunluğunda işığı uducu təbəqənin qalınlığı 50 mm olan kyuvetlərdə nəzarət məhluluna nisbətən ölçülür.

Alınan məlumatlara əsasən, istinad məhlullarında olan dəmirin kütləsini absis oxunda milliqramla və ordinat oxunda müvafiq optik sıxlıq dəyərlərini göstərən kalibrləmə qrafiki qurulur.

Kalibrləmə qrafikinin hər bir nöqtəsi paralel təyinetmənin ən azı üç nəticəsinin arifmetik ortasını təmsil etməlidir.

Reagentləri və ya cihazı dəyişdirərkən, kalibrləmə əyrisini yoxlayın.

4.6.3. Analizlərin aparılması

(2,00 ± 0,10) q məhsul tutumu 100 sm 3 olan stəkana qoyulur, 15 sm 3 su, 10 sm 3 sulfat turşusu məhlulu, 5 sm 3 dəmir reagenti əlavə edilir, 10 dəqiqə qızdırılır. qaynar su hamamı, soyudulmuş, məhlulu 50 sm 3 ölçülü kolbaya köçürün, işarəyə qədər su ilə seyreltin və qarışdırın.

Eyni zamanda, təhlil edilən məhsuldan başqa bütün reagentləri ehtiva edən nəzarət məhlulu hazırlayın.

Təhlil edilən məhlulun optik sıxlığı nəzarət məhluluna nisbətən kalibrləmə qrafiki qurarkən olduğu kimi ölçülür.

4.6.4. Nəticələrin işlənməsi

Dəmirin kütlə payı (faizlə I) düsturla hesablanır

t 1 "100 * 2= t* 1000 '

burada m x kalibrləmə əyrisindən tapılan dəmirin kütləsidir, mq;

t - nümunənin kütləsi, g.

Təhlil nəticəsində iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası alınır; aralarındakı mütləq uyğunsuzluq cədvəldə göstərilən dəyərlərdən artıq olmamalıdır. 16, etimad səviyyəsi P = 0,95 ilə.

P == 0,95-də təhlilin nəticəsinin mütləq ümumi xətası cədvəldə göstərilmişdir. 16.

Cədvəl 16

4.3-4.6. (Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik No 3).

4.7. Ağır metalların kütlə payının təyini

buxarlandıqdan sonra qalıqda nəzarət təcrübəsi ilə müəyyən edilmiş etil spirtinin miqdarı.

Ağır metalların kütlə payının təyin edilməsində səhv bu göstərici üçün müəyyən edilmiş normanın 10% -dən çox olmamalıdır, əminlik ehtimalı P = 0,95.

(Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik No 1, 3).

4.8. Suda həll olunmayan qalığın kütlə payının təyini

Bor turşusu A dərəcəli suda həll olunmayan qalığın kütlə payı distillə edilmiş suya nisbətən bor turşusu məhlulunun optik sıxlığının ölçülməsinə əsaslanan fotokolorimetrik üsulla müəyyən edilir.

B, B dərəcəli bor turşusunda və “optik şüşə əriməsi üçün” suda həll olunmayan qalığın kütlə payı qızdırıldıqda bor turşusu nümunəsinin suda həll edilməsinə, yaranan məhlulun filtr tigelərdən süzülməsinə, qurudulmasına əsaslanan üsulla müəyyən edilir. həll olunmayan qalıq 105 °C temperaturda sabit çəkiyə qədər.

4.8.1. Avadanlıqlar, reagentlər və məhlullar

GOST 24104-88 uyğun olaraq ümumi təyinatlı laboratoriya tərəziləri

Ən böyük çəki həddi müvafiq olaraq 200 və 500 q olan 2-ci və 4-cü dəqiqlik sinifləri.

GOST 28498-90-a uyğun olaraq laboratoriya şüşəsi termometri

0,5 °C bölgü qiymətində.

GOST 25336-82-yə uyğun olaraq TF POR 16 tipli süzgəc krujkaları.

İstilik temperaturunu təmin edən qurutma şkafı

4.8.2. A markalı məhsulun təhlilinin aparılması

(4,0±0,1) q bor turşusu çəkilir, stəkana qoyulur və (35±5) °C-yə qədər qızdırılan 100 sm 3 suda həll edilir, sonra məhlul otaq temperaturuna qədər soyudulur.

Məhlulun optik sıxlığı 400 nm dalğa uzunluğunda işığı uducu təbəqənin qalınlığı 50 mm olan küvetdə distillə edilmiş suya nisbətən ölçülür.

Optik sıxlıq 0,02-dən çox olmadıqda məhsul bu standartın tələblərinə uyğun hesab olunur.

4.8.3. B, B və “Optik şüşə əriməsi üçün” markalı məhsulların təhlilinin aparılması

(50,00 ± 1,00) q B dərəcəli bor turşusu və "optik şüşə əriməsi üçün" və (20^00 ± 1,00) q dərəcəli B müvafiq olaraq (85 ± 5) ° -ə qədər qızdırılan 500 və 400 sm 3 suda həll olunur. C. Alınan məhlul bir saat şüşə ilə örtülür və nümunə həll olunana qədər qaynar su banyosunda saxlanılır, süzgəcdən keçir, əvvəllər sabit çəkiyə qədər qurudulur və dördüncü ondalığa qədər çəkilir. Filtrdəki qalıq 300 sm 3 isti su ilə yuyulur. Tigelin xarici hissəsi distillə edilmiş su ilə yuyulur və filtr kağızı ilə silinir. Qalıq olan filtr sobada (105±5) °C temperaturda 1,5 saat qurudulur, soyudulur və eyni dəqiqliklə çəkilir.

4.8.4. Nəticələrin işlənməsi

Suda həll olunmayan qalığın (A 3) faizlə kütlə payı düsturla hesablanır.

burada gn\ tigeldəki qalığın kütləsidir, g;

m - bor turşusu nümunəsinin kütləsi, g.

P = 0.95-də təhlilin nəticəsinin mütləq ümumi xətası cədvəldə göstərilmişdir. 1-ci əsr

Cədvəl 1c

4.9. Kalsiumun kütlə payının təyini Fotokolorimetrik üsul optik elementlərin ölçülməsinə əsaslanır.

kalsiumun kalsiumla kompleks birləşməsinin rəngli məhlullarının sıxlığı. Bor turşusu əvvəlcə etil spirti ilə buxarlanaraq məhluldan çıxarılır.

4.9.1. Avadanlıqlar, reagentlər və məhlullar

Bölmə dəyəri 0,02 sm 3 olan 5 sm 3 tutumlu büret.

GOST 24104-88 uyğun olaraq ümumi təyinatlı laboratoriya tərəziləri

Ən böyük çəki həddi 200 q olan 2-ci dəqiqlik sinfi.

Spesifikasiyalara uyğun olaraq fotoelektrik laboratoriya kolorimetri

3-3.1766-82, TU 3-3.1860-85, TU 3-3.2164-89.

Sınaq borularındakı dit su ilə 2 sm 3-ə gətirilir, 1 sm 3 natrium hidroksid və 2 sm 3 aseton əlavə edilir, qarışdırılır, sonra 5 sm 3 kalsium məhlulu əlavə edilir və yenidən qarışdırılır. Eyni zamanda, eyni miqdarda reagentlərlə, lakin II məhlulsuz nəzarət məhlulu hazırlayın. 2 dəqiqədən sonra, lakin kalsium məhlulu əlavə edildikdən sonra 10 dəqiqədən gec olmayaraq hazırlanmış məhlulların suya nisbətən optik sıxlığını 20 mm işıq uducu təbəqənin qalınlığı olan, qapaqlarla bağlanmış, dalğa uzunluğunda küvetlərdə fotokolorimetrdən istifadə edərək ölçün. 590 nm. Nəzarət məhlulunun aşkar edilmiş optik sıxlığından istinad məhlullarının optik sıxlıqları çıxarılır. Kalibrləmə qrafikinin hər bir nöqtəsini qurmaq üçün optik sıxlığın ən azı üç paralel təyinindən əldə edilən nəticələrin arifmetik ortasını hesablayın.

Alınan məlumatlara əsasən, absis oxunda istinad məhlullarında olan kalsiumun milliqramla kütləsini və ordinat oxu boyunca nəzarət məhlulunun və istinad məhlullarının optik sıxlıqlarındakı müvafiq fərqləri göstərən kalibrləmə qrafiki qurulur. Kalibrləmə əyrisi reagentlər və ya alətlər dəyişdirilərkən yoxlanılır.

4.9.3. Analizlərin aparılması

(0,1000±0,0100) q “optik şüşə əriməsi üçün” və B markalı məhsul və ya (0,2000±0,0100) q A markalı məhsul platin stəkana qoyulur, 5 sm 3 etil spirti, 0,1 sm 3 xlorid əlavə edilir. turşu məhlulu və kalsiumla çirklənmə ehtimalını istisna edən şəraitdə su banyosunda duman qapağında quruyana qədər buxarlanır. Əməliyyat üç dəfə təkrarlanır. Sonra stəkana 2 sm 3 su, 1 sm 3 natrium hidroksid məhlulu, 2 sm 3 aseton əlavə edin, qarışdırın, 5 sm 3 kalsium əlavə edin və yenidən qarışdırın. Kubokun məzmunu bir sınaq borusuna köçürülür və qapaq bağlanır.

Eyni zamanda, təhlilin bütün mərhələlərində nəzarət eksperimenti həyata keçirilir. 2 dəqiqədən sonra, lakin 10 dəqiqədən gec olmayaraq, kalibrləmə qrafikini qurarkən olduğu kimi, suya nisbətən nəticədə məhlulların optik sıxlığını ölçün. Təhlil edilən məhlulun optik sıxlığı nəzarət məhlulunun aşkar edilmiş optik sıxlığından çıxılır. Alınan optik sıxlıq dəyərinə əsasən, kalibrləmə qrafikindən istifadə etməklə təhlil edilən nümunədəki kalsiumun milliqramla kütləsi müəyyən edilir.

4.9.4. Nəticələrin işlənməsi

Kalsiumun kütlə payı (J 4) faizlə düsturdan istifadə etməklə hesablanır

1.3. Fiziki və kimyəvi göstəricilərə görə, bor turşusu cədvəldə göstərilən tələblərə və standartlara cavab verməlidir. 1.

Cədvəl 1

1. Görünüş

ağ toz

2. Bor turşusunun kütlə payı (H 3 B0 3), %, az deyil

3. Xloridlərin kütlə payı (C1), %, artıq deyil

4. Sulfatların kütlə payı (S0 4), %, çox deyil

5. Dəmirin kütlə payı (Fe), %, artıq deyil

6. Ağır metalların kütlə payı (Pb), %, artıq deyil

7. Suda həll olunmayan qalığın kütlə payı, %, artıq deyil

8. Kalsiumun kütlə payı (Ca), %, çox deyil

9. Arsenin kütlə payı (As), %, artıq deyil

10. Fosfatların kütlə payı (P0 4), %, artıq deyil

11. Etil spirti ilə işləndikdə uçucu olmayan qalığın kütlə payı, %, artıq deyil

12. QOST 6613-ə uyğun olaraq torlu ələkdə qalıq - -86,%:

04K artıq yox

0063K az deyil

İncə kristal sərbəst axan rəng






	4.8-ci bəndinə uyğun olaraq sınaqdan keçir




barışır
	Standartlaşdırılmayıb

Standartlaşdırılmayıb

normallaşdırılıb

15 Standartlaşdırılmayıb 75 "

Standartlaşdırılmayıb

x Shl ooo >

burada m kalibrləmə əyrisindən tapılan kalsiumun kütləsidir, mq;

t - bor turşusu nümunəsinin kütləsi, g.

Təhlilin nəticəsi iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası kimi qəbul edilir, ölçmə üçün 0,001-dən 0,002% -ə qədər və 0,002-dən 0,005% -ə qədər olan mütləq uyğunsuzluq müvafiq olaraq 0,0007 və 0,0014% -dən çox olmamalıdır. P = 0,95 inam ehtimalı.

Göstərilən diapazonlar üçün təhlil nəticəsinin mütləq ümumi xətası P = 0,95 inam səviyyəsi ilə müvafiq olaraq ±0,0003 və ±0,001% təşkil edir.

4 8, 4.9. (Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik No 3).

4.10. Arsenin kütlə payının təyini

Borik turşusu buxar və ya aerozol şəklində nəfəs aldıqda bədənə daxil olur. Suda həll olunaraq dərinin zədələnmiş nahiyələrindən (ekzema, çatlar, yanıqlar) yaxşı nüfuz edir, insan orqanizminin zəhərlənməsinə səbəb olur.

İş sahəsinin havasında bor turşusunun icazə verilən maksimal konsentrasiyası 10 mq/m 1 təşkil edir.

2.2. Havada bor turşusunun miqdarının təyini SSRİ Səhiyyə Nazirliyi tərəfindən təsdiq edilmiş üsullarla aparılır. Təyinetmə bor turşusunun konsentratlaşdırılmış sulfat turşusunda 1,1-diantrimid ilə mavi rəngli birləşmə əmələ gətirməsi reaksiyasına əsaslanır.

2.3. Atmosferə buraxılan hava müəyyən edilmiş maksimum icazə verilən standartlara qədər təmizlənməlidir.

Yuyulma və nəm təmizləmə nəticəsində yaranan tullantı suları qəbulediciyə yığılmalı və zərərsizləşdirmə stansiyasına zərərsizləşdirməyə göndərilməli və ya texnoloji prosesə qaytarılmalıdır.

2.4. Bor turşusu ilə işlərin aparıldığı istehsalat və laboratoriya otaqları GOST 12.1.005- tələblərinə uyğun olaraq iş sahəsinin havasını təmin edən GOST 12.4.021-75-ə uyğun olaraq tədarük və işlənmiş ventilyasiya ilə təchiz edilməlidir. 88.

2.5. Bor turşusu ilə işləyənlər tənəffüs orqanlarını qorumaq üçün QOST 12, 4.034-85-ə uyğun fərdi qoruyucu vasitələrdən, GOST 12.4.013-85-ə uyğun olaraq üzləri və gözləri üçün qoruyucu eynəklərdən, habelə xüsusi geyim və ayaqqabılardan istifadə etməlidirlər. əllərin mühafizəsi - QOST 12.4.103-83 uyğun olaraq.

2.6. Bor turşusunun təhlili müəyyən edilmiş qaydada təsdiq edilmiş kimyəvi laboratoriyalarda təhlükəsiz işin əsas qaydalarına uyğun olaraq aparılmalıdır.

Sek. 2. (Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik No 1). 1

məhsul vahidlərinin 5% -dən az, kiçik partiyalar üçün (60 ədəddən az) - ən azı üç ədəd.

3.4. İstehsalçıya aşağıdakı göstəriciləri vaxtaşırı, ən azı ayda bir dəfə ölçməyə icazə verilir:

A dərəcəli məhsulda - ağır metalların (Pb), suda həll olunmayan qalığın, kalsiumun (Ca), arsenik (As), fosfatların (PO4) kütləvi fraksiyaları;

B markalı məhsulda - xloridlərin (C1), ağır metalların (Pb), suda həll olunmayan qalıqların, kalsiumun (Ca), arsen (As), fosfatların (P0 4) kütləvi fraksiyaları;

B dərəcəli məhsulda - sulfatların (S0 4), dəmirin (Fe) və suda həll olunmayan qalığın kütləvi fraksiyaları.

3.5. Ən azı bir göstərici üzrə qeyri-qənaətbəxş təhlil nəticələri əldə edildikdə, eyni partiyadan ikiqat nümunə üzrə təkrar analiz aparılır.

Təkrar testin nəticələri bütün lota şamil edilir.

Sek. 3. (Dəyişdirilmiş nəşr, Rev. JNIar 3).

4. TƏHLİL METODLARI

4.1. Seçim nümunəsi

4.1a. Ümumi Tələb olunanlar

Hər bir göstəricinin təhlilinin nəticələri ümumi xətanın ən kiçik rəqəminə yuvarlaqlaşdırılır.

Metroloji sertifikatlaşdırmadan keçmiş və bu standartda nəzərdə tutulmuş üsullardan aşağı olmayan dəqiqlik xüsusiyyətlərinə malik olan digər analiz üsullarından istifadə etməyə icazə verilir.

Keyfiyyət göstəricisinin qiymətləndirilməsində fikir ayrılığı olduqda, təhlil bu standartda göstərilən üsullardan istifadə etməklə aparılır.

Metroloji xüsusiyyətləri olan digər ölçü alətlərindən və texniki xüsusiyyətlərindən daha pis olmayan avadanlıqlardan, habelə bu standartda göstərilənlərdən aşağı olmayan keyfiyyətli reagentlərdən istifadə etməyə icazə verilir.

(Əlavə olaraq təqdim olunur, 3 nömrəli düzəliş).

4.1.1. Qablaşdırılacaq bor turşusunun keyfiyyətini yoxlamaq üçün 3-5 ton məhsuldan ən azı 100 q ağırlığında ləkə nümunəsi təmin edilməklə, əl ilə və ya istənilən konstruksiyaya malik mexaniki nümunə götürən ilə müəyyən fasilələrlə ləkə nümunələri götürülür.

Qablaşdırılmış məhsulun ləkəli nümunələri istənilən dizaynda nümunə götürən cihazla götürülür, ən azı 1/2 dərinliyə batırılır.

çanta və ya konteyner qutuları. Ləkə nümunəsinin kütləsi ən azı 100 q olmalıdır.

İstehsalçıya onları tikməzdən və ya bağlamadan əvvəl çanta və qablardan ləkə nümunələri götürməyə icazə verilir. (Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik No 2).

4.1.2. Nümunə götürmə aşağıdakı sxemə uyğun olaraq aparılır:

Nəzarət üçün seçilmiş məhsulların qablaşdırma vahidlərindən və ya qablaşdırmadan əvvəl məhsulun kütləsindən ləkə nümunələri götürülür;

seçilmiş nöqtə nümunələri birlikdə birləşdirilir, qarışdırılır və birləşmiş nümunə təşkil edilir;

Birləşdirilmiş nümunədən, dörddəbirləşdirmə üsulundan istifadə edərək, analiz üçün ən azı 500 q ağırlığında orta nümunə götürülür.

4.1.3. Bor turşusunun orta nümunəsi quru şüşə və ya plastik bankaya və ya plastik torbaya qoyulur. Kavanoz möhkəm bağlanır və çanta bağlanır.

Nümunə ilə bankaya və ya çantaya aşağıdakı məlumatlar tətbiq olunur: istehsalçının adı; Məhsulun adı; partiya nömrəsi; nümunənin götürülmə tarixi.

4.1.2. 4.1.3. (Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik No 3).

4.2. Məhsulun görünüşü vizual olaraq müəyyən edilir

4.3. Bor turşusunun kütlə payının təyini

Texnika fenolftalein indikatorundan istifadə etməklə bor turşusunun mürəkkəb birləşmələrinin polihidrik spirtlərlə alkalimetrik titrlənməsinə əsaslanır.

4.3.1, Avadanlıq, reagentlər və məhlullar Filtr kağızı.

Bölmə dəyəri 0,1 sm 3 olan 50 sm 3 tutumlu büret.

Ümumi təyinatlı laboratoriya tərəziləri GOST 24104-88 uyğun olaraq 200 və 5 kq ən böyük çəki həddi ilə 2-ci və 4-cü dəqiqlik sinifləri.

GOST 25336 uyğun olaraq vakuum altında süzülmə üçün huni -

4.3.2. İki dəfə yenidən kristallaşmış süksin turşusunun hazırlanması

(100,0 ± 1,0) q süksin turşusu 170 sm 3 suda qaynadılaraq həll edilir. Qaynar məhlul süzgəc kağızı vasitəsilə kəsilmiş ağzı olan bir huni üzərində tez süzülür və davamlı qarışdırmaqla soyudulur. Ayrılan kristallar Buchner hunisində süzülür və yenidən kristallaşır, 140 sm 3 suda qaynadıqdan sonra həll olunur. Nəticədə süksin turşusu kristalları şüşə çubuğa yapışmayana qədər filtr kağızı vərəqləri arasında qurudulur.

İstifadədən əvvəl süksin turşusu sobada (105±5) °C temperaturda sabit çəkiyə qədər qurudulur.

4.3.3. Korreksiya əmsalının 0,5 mol/dm 3 natrium hidroksid məhluluna təyin edilməsi

(1,0000±0,1000) q süksin turşusu tutumu 250 sm 3 olan konusvari kolbaya qoyulur və karbon qazı olmayan 50 sm 3 distillə edilmiş suda qaynana qədər qızdırılır və həll edilir.

Məhlul 3-4 damcı fenolftaleinin iştirakı ilə natrium hidroksidlə 50-60 saniyə ərzində itməyən çəhrayı rəng yaranana qədər isti titrə edilir.

0,5 mol/dm 3 natrium hidroksid məhlulunun korreksiya əmsalı (K) formula ilə hesablanır.

K= V- 0,02952 '

burada m süksin turşusu nümunəsinin kütləsidir, g;

V - titrləmə üçün istifadə olunan konsentrasiyası 0,5 mol/dm 3 olan natrium hidroksid məhlulunun həcmi, sm 3; 0.02952 - 1 sm 3 hidroksid məhluluna uyğun gələn süksin turşusunun çəkisi. natrium konsentrasiyası tam olaraq 0,5 mol/dm 3, g.

Təhlilin nəticəsi üç paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası kimi qəbul edilir, aralarındakı icazə verilən fərqlər P -0,95 etibarlılıq ehtimalı ilə 0,001-dən çox olmamalıdır.

4.3.4. İnvert şəkər məhlulunun hazırlanması

(5,00 ± 0,05) kq təmizlənmiş şəkər 3,2 dm 3 karbon qazı olmayan distillə edilmiş suda həll edilir, (80 ± 5) ° C temperaturda qızdırılır və 408 sm 3 0,1 mol xlorid əlavə edilir. turşu məhlulu qarışdırılır və bu temperaturda 1 saat saxlanılır.Sonra şəkər məhlulu süzülür, neytrallaşdırmaq üçün 460 sm 3 0,1 msl/dm 3 natrium hidroksid məhlulu əlavə edilir, soyudulur və tərkibində karbon qazı olmayan distillə edilmiş su ilə tənzimlənir. , 10 dm 3-ə qədər hərtərəfli qarışdırın. Nəticədə məhlul fenolftalein üçün 0,1 mol/dm 3 konsentrasiyalı natrium hidroksid və xlorid turşusu məhlulları ilə fenolftaleinin bir damcı xlorid turşusu məhlulundan rəngi dəyişənə qədər zərərsizləşdirilir.

4.3.5. Analizlərin aparılması

(1.0000 ± 0.1000) q bor turşusu tutumu 250 sm 3 olan konusvari kolbaya qoyulur, (65 ± 5) ° C-yə qədər qızdırılan 100 sm 3 suda həll edilir, karbon qazından təmizlənir, soyudulur, 10 q. mannitol və ya sorbitol və ya 60 sm 3 şəkər məhlulu və ya 10 sm 3 qliserin məhlulu, 5 damcı fenolftalein əlavə edilir və çəhrayı rəng görünənə qədər 0,5 mol/dm 3 konsentrasiyası olan natrium hidroksid məhlulu ilə titrlənir. Bundan sonra, daha 2 q mannitol və ya sorbitol və ya 20 sm 3 şəkər məhlulu və ya 5 sm 3 qliserin məhlulu əlavə edin və məhlul rəngsizləşərsə, çəhrayı rəng görünənə qədər yenidən titrləyin. Bu əməliyyat mannitol və ya sorbitol və ya şəkər məhlulu və ya qliserin məhlulu əlavə edildikdə məhlulun rəngi yoxa çıxana qədər aparılır.

4.3.6. Nəticələrin işlənməsi

Bor turşusunun (X) kütlə payı faizlə hesablanır

formuluna görə

tp 1

burada V - titrləmə üçün istifadə olunan konsentrasiyası 0,5 mol/dm 3 olan natrium hidroksid məhlulunun həcmi, sm 3; 0,03092 - dəqiq 0,5 mol/dm 3 konsentrasiyası olan 1 sm 3 natrium hidroksid məhluluna uyğun olan bor turşusunun kütləsi, g;

K - titrlənmiş natrium hidroksid məhlulunun korreksiya əmsalı;

m nümunənin kütləsidir, g.

Təhlilin nəticəsi iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası kimi qəbul edilir, onların arasında mütləq uyğunsuzluq P = 0,95 inam ehtimalı ilə 0,3%-dən çox olmamalıdır.

Təhlil nəticəsinin mütləq ümumi xətası P = 0,95 inam səviyyəsi ilə ±0,6% təşkil edir.

4.4. Xloridlərin kütlə payının təyini

Təyinat GOST 10671.7-74 uyğun olaraq həyata keçirilir. Bu zaman (30,00 ± 1,00) q bor turşusu tutumu 150 sm 3 olan konusvari kolbaya qoyulur, 120 sm 3 su əlavə edilir və maye səviyyəsində işarə vurulur. Kolba huni ilə örtülür və nümunə qaynar su banyosunda qızdırılaraq həll edilir (lazım olduqda məhlulun həcmi su ilə işarəyə uyğunlaşdırılır). Məhlul otaq temperaturuna qədər soyudulur və sıx külsüz "mavi lent" filtrindən süzülür, əvvəllər kütlə payı 1% olan GOST 4461-77-ə uyğun olaraq azot turşusu məhlulu ilə yuyulur.

A markası üçün 40 sm 3 filtrat (10 q məhsula uyğundur) və ya B markası üçün 20 ml filtrat (5 q məhsula uyğundur) tutumu 100 sm 3 olan konusvari kolbaya qoyulur. 50 sm 3), B markası üçün 20 sm 3 su əlavə edin və sonrakı təyinetmə vizual nefelometrik və fototurbidimetrik (2-ci üsul) üsulları ilə aparılır. Fototurbidimetrik üsul üçün ilkin nümunə (45.00±1.00) g-dir.

Xloridlərin kütləsi markalar üçün artıq olmadıqda məhsul bu standartın tələblərinə uyğun hesab olunur:

A - 0,010 mq;

B - 0,050 mq.

Xloridlərin kütlə payının müəyyən edilməsində səhv bu göstərici üçün müəyyən edilmiş normanın 10% -dən çox olmamalıdır, əminlik ehtimalı P = 0,95.

3.1. Bor turşusu partiyalarda qəbul edilir. Partiya keyfiyyətcə bircins olan, həcmi 1000 tondan çox olmayan və bir keyfiyyət sənədində sənədləşdirilmiş məhsulun kəmiyyəti hesab olunur.

Keyfiyyət sənədində aşağıdakılar olmalıdır:

istehsalçının adı və onun ticarət nişanı;

məhsulun adı, markası və növü;

partiya nömrəsi;

istehsal tarixi;

xalis çəki;

aparılan təhlillərin nəticələri və ya məhsulun keyfiyyətinin bu standartın tələblərinə uyğunluğunun təsdiqi;

bu standartın təyini.

İstehsalçıya növbəli istehsalın təhlilinin nəticəsini ondan formalaşan bütün partiyalara paylamağa icazə verilir.

3.2. Bor turşusunun keyfiyyətinin bu standartın tələblərinə cavab verdiyini yoxlamaq üçün qəbul testləri aparılır.

3.3. Məhsulun keyfiyyətinə nəzarət etmək üçün həcmi olmayan bor turşusu partiyasından təsadüfi bir nümunə seçilir.

(Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik No 1, 2, 3).

2a. TƏHLÜKƏSİZLİK TƏLƏBLƏRİ

2. QƏBUL QAYDALARI

TU 6-09-5484-ə uyğun olaraq D-mannitol (mannitol);

GOST 4328-ə uyğun olaraq natrium hidroksid (natrium hidroksid), konsentrasiya məhlulları ilə(NaOH) = 1 mol/dm 3, 0,5 mol/dm 3, 0,2 mol/dm 3 və 0,1 mol/dm 3, GOST 25794.1-ə uyğun hazırlanmışdır;

ters şəkər, məhlul, GOST 4517 uyğun olaraq hazırlanmışdır;

etil spirti (etanol) ən yüksək dərəcəli GOST 18300-ə uyğun olaraq rektifikasiya edilmiş texniki;

fenolftalein (göstərici), etanolda 1% kütlə payı olan məhlul, QOST 4919.1 uyğun olaraq hazırlanmışdır;

kolba Kn-2-250-24/29 TS QOST 25336 uyğun olaraq;

etanol (QOST 18300-ə uyğun olaraq yüksək dərəcəli rektifikasiya edilmiş texniki etil spirti);

platin fincanlar 115-2, 117-2, 118-2 QOST 6365-ə uyğun olaraq.

(Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik No 3).

GOST 25336-a uyğun olaraq süzgəc krujka TF POR10 və ya TF POR16;

Fosfatların kütləsi 0,009 mq-dan çox olmadıqda dərman bu standartın tələblərinə uyğun hesab olunur.

Təyinatı vizual olaraq tamamlamağa icazə verilir.

Fosfatların kütlə payının qiymətləndirilməsində fikir ayrılığı olarsa, təyinat fotometrik yolla tamamlanır.

GOST 10671.6 bölməsinə uyğun olaraq molibden mavisinin rəngini təyin etməyə icazə verilir. 1.

Dəmir kütləsi 0,002 mq-dan çox olmadıqda dərman bu standartın tələblərinə uyğun hesab olunur.

Tərifi vizual şəkildə tamamlamağa icazə verilir.

(Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik No 3).

(Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik No 1, 2).

tərkibində karbonat olmayan natrium hidroksid məhlulu GOST 4517-ə uyğun hazırlanır, 30% kütlə payı olan məhlul müvafiq seyreltmə ilə hazırlanır;

həll plastik bir qabda saxlanılır;

Mg olan bir həll GOST 4212-ə uyğun hazırlanır;

titan sarısı, kütlə payı 0,05% olan məhlul, təzə hazırlanmış;

kolba Kn-2-100-22 THS GOST 25336 uyğun olaraq;

Təhlil edilən məhluldan brom-civə kağızının rəngi testlə eyni vaxtda hazırlanmış və eyni həcmdə olan məhluldan brom-civə kağızının rəngindən daha sıx olmadıqda preparat bu standartın tələblərinə uyğun sayılır: 0,0005 mq kimi , 20 sm 3 sulfat turşusu məhlulu, 0,5 sm 3 qalay diklorid məhlulu və 5 q sink.

Təyinatın xlor turşusu mühitində aparılmasına icazə verilir.

Arsenin kütlə hissəsinin qiymətləndirilməsində fikir ayrılığı olduqda, analiz sulfat turşusu mühitində aparılır.

3.13 . Ağır metalların kütlə payının təyini

Təyinat tioasetamid üsulu ilə GOST 17319-a uyğun olaraq aparılır. Təhlil vizual olaraq tamamlanır. Bu zaman 2,00 q preparat platin stəkana qoyulur, 25 sm 3 etanol (etil rektifikasiya olunmuş texniki spirt QOST 18300, birinci dərəcəli) əlavə edilir və dərman elektrik sobasında zərif qızdırılaraq həll edilir. şüşə çubuq. Məhlul asbest təbəqəsi ilə örtülmüş elektrik sobasında buxarlanır (trietilboratın qaynama nöqtəsi 120 °C). Qalıq 15 sm 3 etanolda həll edilir və eyni şəraitdə yenidən buxarlanır. 15 sm 3 etanol yenidən qalığa əlavə edilir və yenidən buxarlanır (lazım olduqda, bor turşusu tamamilə buxarlanana qədər spirtlə müalicə təkrarlanır). Qalığa 30% (GOST 61) kütlə payı olan 1 sm 3 sirkə turşusu əlavə edin, stəkanı şüşə ilə örtün və qaynar su banyosunda 5 - 7 dəqiqə qızdırın.

Məhlul 20 sm 3 su ilə 50 sm 3 tutumlu konusvari kolbaya köçürülür, qarışdırmaqla kütlə payı 20% olan 4 sm 3 natrium hidroksid məhlulu əlavə edilir və sonra təyinat aşağıdakı kimi aparılır. natrium hidroksid məhlulu əlavə edilmədən GOST 17319-a uyğun olaraq.

10 dəqiqədən sonra müşahidə edilən sınaq məhlulunun rəngi sınaq məhlulu ilə eyni vaxtda hazırlanmış və eyni həcmdə olan məhlulun rəngindən daha sıx olmadıqda preparat bu standartın tələblərinə uyğun hesab olunur: 0,006 mq Pb., Kütləvi payı 30% olan sirkə turşusunun 1 sm 3 məhlulu, kütlə payı 20% olan 4 sm 3 natrium hidroksid məhlulu, 1 sm 3 kalium natrium tartrat məhlulu və 1 sm 3 tioasetamid məhlulu.

Zəruri hallarda, buxarlanmadan sonra qalıqda nəzarət sınağı ilə müəyyən edilən parçalanma üçün istehlak edilən etanolun həcmində ağır metalların tərkibinə görə təhlilin nəticəsinə düzəliş daxil edilir.

3.12 , 3.13. (Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik No 1, 2, 3).