หน้า 1

หน้า 2

หน้า 3

หน้า 4

หน้า 5

หน้า 6

หน้า 7

หน้า 8

หน้า 9

หน้า 10

หน้า 11

หน้า 12

หน้า 13

หน้า 14

หน้า 15

หน้า 16

หน้า 17

หน้า 18

หน้า 19

หน้า 20

หน้า 21

หน้า 22

หน้า 23

หน้า 24

หน้า 25

หน้า 26

หน้า 27

หน้า 28

หน้า 29

หน้า 30

กรดบอริก

ฉบับอย่างเป็นทางการ E

สำนักพิมพ์มาตรฐานกรุงมอสโก

UDC 661.651:006.354 กลุ่ม L12

มาตรฐานสถานะของสหภาพโซเวียต

ข้อมูลจำเพาะของกรดบอริก

กรดบอริก ข้อมูลจำเพาะ

วันที่แนะนำ 01/01/80

มาตรฐานนี้ใช้กับกรดบอริกที่ผลิตขึ้นเพื่อตอบสนองความต้องการของเศรษฐกิจของประเทศและการส่งออก

กรดบอริกใช้ในอุตสาหกรรมเคมี ยา การผลิตแก้ว เซรามิก และอุตสาหกรรมอื่นๆ

สูตร H3BO3

น้ำหนักโมเลกุลของกรดบอริก (ตามมวลอะตอมสากลปี 1985) เท่ากับ 61.83

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

1. ข้อกำหนดทางเทคนิค

1.1. กรดบอริกจะต้องผลิตตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้ตามกฎระเบียบทางเทคโนโลยีที่ได้รับอนุมัติในลักษณะที่กำหนด

1.2. กรดบอริกมีให้เลือก 4 เกรด: สำหรับการหลอมแก้วด้วยแสง, A, B และ C ขอบเขตการใช้งานของเกรดต่างๆ มีระบุไว้ในภาคผนวก

1.1, 1.2. (แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 1)

สิ่งพิมพ์อย่างเป็นทางการห้ามทำซ้ำ

© Standards Publishing House, 1978 © Standards Publishing House, 1993 พิมพ์ซ้ำโดยมีการเปลี่ยนแปลง

4.5. การกำหนดสัดส่วนมวลของซัลเฟต

วิธีโฟโตเทอร์บิดิเมตริกขึ้นอยู่กับการก่อตัวของตะกอน BaS04 ที่กระจายตัวละเอียดเป็นเนื้อเดียวกันในสารละลายที่เป็นกรดโดยมีสารทำให้คงตัวของแป้งหรือเอทิลีนไกลคอลอยู่ด้วย และการวัดการลดทอนของความเข้มของฟลักซ์แสงด้วยสารแขวนลอยของแบเรียมซัลเฟตโดยใช้โฟโตคัลเลอร์มิเตอร์ .

4.5.1. อุปกรณ์ รีเอเจนต์ และโซลูชัน

GOST 24104-88

ปิเปตแบบไล่ระดับที่มีความจุ 1, 5, 10, 20 และ 25 ซม.3

นาฬิกาจับเวลา

สารละลายมาตรฐานที่ประกอบด้วย 0.01 มก. S0 4 ใน 1 ซม. 3; จัดทำขึ้นตาม GOST 4212-76 ใช้สารละลายที่เตรียมไว้ใหม่ I

4.5.2. เงื่อนไขการวิเคราะห์

อุณหภูมิแวดล้อมในระหว่างการวิเคราะห์คือ (25±5) °C

ที่อุณหภูมิอากาศต่ำกว่า 20°C ก่อนที่จะเติมสารละลายแบเรียมคลอไรด์ จำเป็นต้องให้ความร้อนสารละลายในอ่างน้ำที่อุณหภูมิ 30-35°C เป็นเวลา 15 นาที

อุณหภูมิของสารละลายที่วิเคราะห์เมื่อสร้างกราฟการสอบเทียบและเมื่อวิเคราะห์ตัวอย่างควรเท่ากันในช่วง (25±5) °C

4.5.3. การสร้างกราฟการสอบเทียบ

ในการสร้างเส้นโค้งการสอบเทียบ ให้วาง 2.0 ในขวดทรงกรวยที่มีความจุ 100 ซม. 3 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 ซม. 3 ชั้น

Dart Solution I ซึ่งสอดคล้องกับ 0.02; 0.04; 0.06; 0.08; SO4 0.10 มก. ปริมาตรของสารละลายจะถูกปรับเป็น 25 ซม. 3 ด้วยน้ำและผสม

ในเวลาเดียวกัน ให้เตรียมสารละลายควบคุมที่ไม่มีสารละลาย I

เติมสารละลายกรดไฮโดรคลอริก 1 ซม. 3 แป้งหรือเอทิลีนไกลคอล 3 ซม. 3 ลงในสารละลายแต่ละชนิดแล้วผสมให้เข้ากันเป็นเวลา 1 นาที จากนั้นเติมสารละลายแบเรียมคลอไรด์ 3 ซม. 3 แล้วผสมอีกครั้งเป็นเวลา 1 นาที จากนั้นคนเป็นระยะ ๆ ทุกๆ 10 นาที .

หลังจากผ่านไป 40 นาที ให้วัดความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายสัมพันธ์กับสารละลายควบคุมที่ความยาวคลื่น 490 นาโนเมตรในคิวเวตที่มีความหนาของชั้นดูดซับแสง 50 มม.

แต่ละจุดของกราฟการสอบเทียบจะต้องแสดงถึงค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการพิจารณาแบบขนานอย่างน้อยสามครั้ง

จากข้อมูลที่ได้รับ กราฟการสอบเทียบจะถูกสร้างขึ้นโดยวางแผนมวล S0 4 ที่มีอยู่ในสารละลายเป็นมิลลิกรัมบนแกน abscissa และค่าความหนาแน่นของแสงที่สอดคล้องกันบนแกนกำหนด

4.5.4. การเตรียมตัวอย่างเกรดกรดบอริก “สำหรับการหลอมแก้วด้วยแสง” A และ B

(30.00±1.00) กรัม ของกรดบอริกเกรด A หรือ (5.00 ± 0.50) กรัม ของผลิตภัณฑ์เกรด “สำหรับการหลอมแก้วด้วยแสง” หรือ B ใส่ในขวดทรงกรวยที่มีความจุน้ำ 250 ซม. 3, 100 ซม. 3 เพิ่มและใช้เครื่องหมายระดับของเหลว

ปิดขวดด้วยกรวยแล้วละลายตัวอย่างด้วยการให้ความร้อน แต่อย่าต้ม (หากจำเป็น ให้ปรับปริมาตรของสารละลายให้เป็นเครื่องหมายด้วยน้ำ) สารละลายจะถูกทำให้เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้องและกรองผ่านตัวกรองริบบิ้นสีน้ำเงิน ซึ่งก่อนหน้านี้ล้างด้วยน้ำร้อน 3-4 ครั้ง โดยทิ้งส่วนแรกของตัวกรองออก สารกรองจะถูกใส่ในขวดทรงกรวยและปิด - สารละลาย II สำหรับเกรด A, สารละลาย III สำหรับเกรด "สำหรับการหลอมแก้วด้วยแสง" หรือ B

4.5.5. การเตรียมตัวอย่างกรดบอริกเกรดบี

ใส่กรดบอริก (1.0000±0.1000) กรัม (1.0000±0.1000) กรัมลงในขวดทรงกรวยที่มีความจุ 250 ซม. 3 จากนั้นเติมน้ำ 100 ซม. 3 แล้วให้ความร้อน โดยหลีกเลี่ยงการเดือดจนกว่าตัวอย่างจะละลาย สารละลายถูกทำให้เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง แล้วเทลงในขวดปริมาตรขนาด 500 ซม. 3 ปรับด้วยน้ำแล้วผสมตามเครื่องหมาย สารละลายจะถูกกรองผ่านตัวกรองริบบิ้นสีน้ำเงินซึ่งก่อนหน้านี้ล้างด้วยน้ำร้อน 3-4 ครั้งโดยทิ้งส่วนแรกของการกรอง - สารละลาย IV

หน้า 12 GOST f8704-78

4.5.6. ดำเนินการวิเคราะห์

วางสารละลาย II 25 ซม. 3, สารละลาย III 20 ซม. 3 และสารละลาย IV 10 หรือ 5 ซม. 3 ลงในขวดทรงกรวยที่มีความจุ 100 ซม. 3 ปริมาตรของสารละลายจะถูกเพิ่มเป็น 25 ซม. 3 ด้วยน้ำ เติมสารละลายกรดไฮโดรคลอริก 1 ซม. 3 จากนั้นดำเนินการเหมือนกับการสร้างกราฟการสอบเทียบ

4.5.7. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

เศษส่วนมวลของซัลเฟต (Ai) เป็นเปอร์เซ็นต์คำนวณโดยใช้สูตร

m^lOO-V m-V a 1,000" '

โดยที่ gn\ คือมวลของซัลเฟตที่พบจากกราฟการสอบเทียบ mg;

V คือปริมาตรของสารละลายพร้อมกับตัวอย่างที่กำลังวิเคราะห์ cm 3 ;

V a คือปริมาตรของส่วนลงตัวของสารละลายที่นำมาวิเคราะห์

ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์ถือเป็นค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการพิจารณาแบบขนานสองครั้งซึ่งความคลาดเคลื่อนสัมบูรณ์ซึ่งไม่ควรเกินค่าที่ระบุในตาราง 1a โดยมีความน่าจะเป็นของความเชื่อมั่นที่ P = 0.95

ข้อผิดพลาดรวมสัมบูรณ์ของผลการวิเคราะห์ที่ R = 0.95 แสดงไว้ในตาราง 1ก.

4.6. การหาค่าเศษส่วนมวลของเหล็ก เศษส่วนมวลของเหล็กในเกรดกรดบอริก “สำหรับการหลอมแก้วด้วยแสง” ให้หาตามข้อ 4.16

เศษส่วนมวลของเหล็กในกรดบอริกเกรด A, B และ C ถูกกำหนดโดยวิธีโฟโตคัลเลอร์ริเมตริก ซึ่งขึ้นอยู่กับการวัดการดูดกลืนแสงของสารประกอบเชิงซ้อน Fe (II) ด้วย

1,10-ฟีแนนโทรลีนหรือ 2,2/-ไดไพริดิลหลังจากการลด Fe(III) เบื้องต้นด้วยไฮดรอกซิลามีน ไฮโดรคลอไรด์

4.6.1. อุปกรณ์ รีเอเจนต์ และโซลูชัน

บิวเรตต์ที่มีความจุ 10 ซม. 3 โดยมีค่าการแบ่ง 0.05 ซม. 3

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการทั่วไปตาม GOST 24104-88

ปิเปตแบบไล่ระดับที่มีความจุ 1 และ 10 ซม.3

สารละลายบัฟเฟอร์ pH 5 เตรียมดังต่อไปนี้: โซเดียมอะซิเตต 38 กรัมละลายในน้ำ 300-500 ซม. 3 โอนสารละลายไปยังขวดปริมาตรที่มีความจุ 1 dm 3 เติมสารละลายกรดอะซิติก 58 ซม. 3 นำ ปริมาตรของสารละลายถึงเครื่องหมายด้วยน้ำและผสม

ไฮดรอกซีลามีน ไฮโดรคลอไรด์ ตาม GOST 5456-79 2.2/-ไดไพริดิล

รีเอเจนต์สำหรับเหล็ก จัดทำขึ้นในสองวิธี วิธีแรก: เติมสารละลายกรดอะซิติก 5.8 ซม. 3 ลงในน้ำ 50 ซม. 3, ไฮดรอกซีลามีน ไฮโดรคลอไรด์ 10 กรัม และ 2,2"-ไดไพริดิล 0.1 กรัม จากนั้นเติมน้ำ 245 ซม. 3, โซเดียมอะซิเตต 3.8 กรัม แล้วผสมอีกครั้ง . วิธีที่สอง: เติมสารละลายบัฟเฟอร์ 100 ซม. 3 ลงในน้ำ 200 ซม. 3 ไฮดรอกซีลามีน ไฮโดรคลอไรด์ 10 กรัม 0.1 กรัม

1.10-ฟีแนนโทรลีน และคนให้เข้ากัน สารละลายจะถูกเก็บไว้ในขวดแก้วสีส้ม

1,10-ฟีแนนโทรลีน.

4.6.2. การสร้างกราฟการสอบเทียบ

ในการสร้างกราฟการสอบเทียบ จะมีการจัดเตรียมโซลูชันอ้างอิงไว้ ในแก้วที่มีความจุ 100 ซม. 3 ตำแหน่ง 0.2; 0.5;

1.0; 1.5; 2.0; 4.0; 5.0; สารละลาย I 6.0 ซม. 3 ซึ่งสอดคล้องกับ 0.002; 0.005; 0.010; 0.015; 0.020; 0.040; 0.050; เหล็ก 0.060 มก. เพิ่มปริมาตรของสารละลายด้วยน้ำเป็น 20 ซม. 3 แล้วผสม

ในเวลาเดียวกัน ให้เตรียมโซลูชันการควบคุม มีน้ำ 20 ซม. 3

ในแต่ละสารละลาย ให้เติมสารละลายกรดอะซิติก 0.1 ซม. 3 และรีเอเจนต์เหล็ก 5 ซม. 3 สารละลายจะถูกแช่เป็นเวลา 10 นาทีในอ่างน้ำเดือด จากนั้นทำให้เย็นลงในขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 50 ซม. 3 ปริมาตรของสารละลายจะถูกปรับตามเครื่องหมายด้วยน้ำแล้วผสม

ความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายอ้างอิงถูกวัดโดยสัมพันธ์กับสารละลายควบคุมในคิวเวตที่มีความหนาของชั้นดูดซับแสง 50 มม. ที่ความยาวคลื่น 490 นาโนเมตร

จากข้อมูลที่ได้รับ กราฟการสอบเทียบจะถูกสร้างขึ้นโดยพล็อตมวลของเหล็กที่มีอยู่ในสารละลายอ้างอิงเป็นมิลลิกรัมบนแกน abscissa และค่าความหนาแน่นเชิงแสงที่สอดคล้องกันบนแกนกำหนด

แต่ละจุดของกราฟการสอบเทียบจะต้องแสดงถึงค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์การวัดแบบขนานอย่างน้อยสามรายการ

เมื่อเปลี่ยนรีเอเจนต์หรืออุปกรณ์ ให้ตรวจสอบเส้นโค้งการสอบเทียบ

4.6.3. ดำเนินการวิเคราะห์

(2.00 ± 0.10) กรัมของผลิตภัณฑ์วางในแก้วที่มีความจุ 100 ซม. 3, น้ำ 15 ซม. 3, สารละลายกรดซัลฟิวริก 10 ซม. 3, เติมน้ำยารีเอเจนต์เหล็ก 5 ซม. 3 ให้ความร้อนเป็นเวลา 10 นาทีใน อ่างน้ำเดือด แช่เย็น สารละลายที่ถ่ายโอนลงในขวดปริมาตรขนาด 50 ซม. 3 เจือจางด้วยน้ำจนถึงเครื่องหมายและผสม

ในเวลาเดียวกัน ให้เตรียมสารละลายควบคุมที่มีรีเอเจนต์ทั้งหมด ยกเว้นผลิตภัณฑ์ที่กำลังวิเคราะห์

ความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายที่วิเคราะห์จะถูกวัดโดยสัมพันธ์กับสารละลายควบคุมในลักษณะเดียวกับเมื่อสร้างกราฟการสอบเทียบ

4.6.4. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

เศษส่วนมวลของเหล็ก (I เป็นเปอร์เซ็นต์) คำนวณโดยสูตร

เสื้อ 1 "100 * 2= เสื้อ* 1,000 '

โดยที่ m x คือมวลของเหล็กที่พบจากเส้นโค้งการสอบเทียบ mg;

t คือมวลของตัวอย่าง g

ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการพิจารณาแบบคู่ขนานสองครั้งนั้นเป็นผลมาจากการวิเคราะห์ ความคลาดเคลื่อนสัมบูรณ์ระหว่างพวกเขาไม่ควรเกินค่าที่ระบุในตาราง 16 โดยมีระดับความเชื่อมั่นอยู่ที่ P = 0.95

ข้อผิดพลาดรวมสัมบูรณ์ของผลการวิเคราะห์ที่ P == 0.95 แสดงไว้ในตาราง 16. ตารางที่ 16

4.3-4.6. (แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

4.7. การหาค่าเศษส่วนมวลของโลหะหนัก

ปริมาณเอทิลแอลกอฮอล์ที่กำหนดโดยการทดลองควบคุมในสารตกค้างหลังการระเหย

ข้อผิดพลาดในการกำหนดเศษส่วนมวลของโลหะหนักไม่ควรเกิน 10% ของบรรทัดฐานที่กำหนดไว้สำหรับตัวบ่งชี้นี้ โดยมีความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นที่ P = 0.95

(ฉบับแก้ไขแก้ไขครั้งที่ 1, 3)

4.8. การหาปริมาณเศษส่วนมวลของสารตกค้างที่ไม่ละลายในน้ำ

เศษส่วนมวลของสารตกค้างที่ไม่ละลายน้ำในกรดบอริกเกรด A ถูกกำหนดโดยวิธีโฟโตคัลเลอร์ริเมตริก โดยอิงจากการวัดความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายกรดบอริกที่สัมพันธ์กับน้ำกลั่น

เศษส่วนมวลของสารตกค้างที่ไม่ละลายในน้ำในกรดบอริกเกรด B, B และ "สำหรับการหลอมแก้วด้วยแสง" ถูกกำหนดโดยวิธีการบนพื้นฐานของการละลายตัวอย่างกรดบอริกในน้ำเมื่อถูกความร้อน กรองสารละลายที่ได้ผ่านถ้วยใส่ตัวอย่างตัวกรอง ทำให้แห้ง สารตกค้างที่ไม่ละลายน้ำให้มีน้ำหนักคงที่ที่อุณหภูมิ 105 °C

4.8.1. อุปกรณ์ รีเอเจนต์ และโซลูชัน

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการทั่วไปตาม GOST 24104-88

ระดับความแม่นยำที่ 2 และ 4 โดยมีขีดจำกัดการชั่งน้ำหนักสูงสุดที่ 200 และ 500 กรัม ตามลำดับ

เทอร์โมมิเตอร์แก้วในห้องปฏิบัติการตาม GOST 28498-90 วินาที

ในราคาดิวิชั่น 0.5 องศาเซลเซียส

เบ้าหลอมกรองประเภท TF POR 16 ตาม GOST 25336-82

ตู้อบแห้งให้อุณหภูมิความร้อน

4.8.2. ดำเนินการวิเคราะห์ผลิตภัณฑ์แบรนด์ A

ชั่งน้ำหนักกรดบอริก (4.0±0.1) กรัม ใส่ในแก้วแล้วละลายในน้ำ 100 ซม. 3 ที่ให้ความร้อนถึง (35±5) °C จากนั้นสารละลายจะถูกทำให้เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง

ความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายวัดโดยสัมพันธ์กับน้ำกลั่นในคิวเวตต์ที่มีความหนาของชั้นดูดซับแสง 50 มม. ที่ความยาวคลื่น 400 นาโนเมตร

ผลิตภัณฑ์ถือว่าเป็นไปตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้หากความหนาแน่นของแสงไม่เกิน 0.02

4.8.3. ดำเนินการวิเคราะห์ผลิตภัณฑ์เกรด B, B และ “สำหรับการหลอมแก้วด้วยแสง”

(50.00 ± 1.00) กรัมของกรดบอริกเกรด B และ "สำหรับการหลอมแก้วด้วยแสง" และ (20^00 ± 1.00) กรัมเกรด B ถูกละลายตามลำดับในน้ำ 500 และ 400 ซม. 3 ที่ให้ความร้อนถึง (85 ± 5) ° ค. สารละลายที่ได้จะถูกคลุมด้วยแก้วแก้วเป็นเวลาหนึ่งชั่วโมงและเก็บไว้ในอ่างน้ำเดือดจนกระทั่งตัวอย่างละลาย กรองผ่านถ้วยใส่ตัวอย่างตัวกรอง ก่อนหน้านี้ทำให้แห้งจนได้น้ำหนักคงที่และชั่งน้ำหนักให้เป็นทศนิยมตำแหน่งที่สี่ สารตกค้างบนตัวกรองจะถูกล้างด้วยน้ำร้อน 300 ซม. 3 ด้านนอกของเบ้าหลอมล้างด้วยน้ำกลั่นแล้วเช็ดด้วยกระดาษกรอง ตัวกรองที่มีสารตกค้างจะถูกทำให้แห้งในเตาอบเป็นเวลา 1.5 ชั่วโมงที่อุณหภูมิ (105±5) °C ทำให้เย็นลงและชั่งน้ำหนักด้วยความแม่นยำเท่ากัน

4.8.4. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

เศษส่วนมวลของสารตกค้างที่ไม่ละลายในน้ำ (A 3) เป็นเปอร์เซ็นต์คำนวณโดยใช้สูตร

โดยที่ gn\ คือมวลของสารตกค้างในเบ้าหลอม, g;

m คือมวลของตัวอย่างกรดบอริก g

ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์ถือเป็นค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการพิจารณาแบบขนานสองครั้งซึ่งความคลาดเคลื่อนสัมบูรณ์ซึ่งไม่ควรเกินค่าที่ระบุในตาราง 1c โดยมีระดับความเชื่อมั่นเท่ากับ P = 0.95

ข้อผิดพลาดรวมสัมบูรณ์ของผลการวิเคราะห์ที่ P = 0.95 แสดงไว้ในตาราง ศตวรรษที่ 1

ตารางที่ 1ค

4.9. การหาสัดส่วนมวลของแคลเซียม วิธีโฟโตคัลเลอร์ริเมตริกอาศัยการวัดค่าทางแสง

ความหนาแน่นของสารละลายสีของสารประกอบเชิงซ้อนของแคลเซียมกับแคลเซียม กรดบอริกจะถูกกำจัดออกจากสารละลายก่อนโดยการระเหยด้วยเอทิลแอลกอฮอล์

4.9.1. อุปกรณ์ รีเอเจนต์ และโซลูชัน

บิวเรตที่มีความจุ 5 ซม. 3 โดยมีค่าหาร 0.02 ซม. 3

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการทั่วไปตาม GOST 24104-88

ระดับความแม่นยำที่ 2 โดยมีขีดจำกัดการชั่งน้ำหนักสูงสุดที่ 200 กรัม

โฟโตอิเล็กทริคคัลเลอริมิเตอร์ในห้องปฏิบัติการตามข้อกำหนด

3-3.1766-82, มธ 3-3.1860-85, มธ 3-3.2164-89

ดิทในหลอดทดลองผสมกับน้ำ 2 ซม. 3 โซเดียมไฮดรอกไซด์ 1 ซม. 3 และอะซิโตน 2 ซม. 3 ผสมให้เข้ากัน จากนั้นเติมสารละลายแคลเซียม 5 ซม. 3 แล้วผสมอีกครั้ง ในเวลาเดียวกัน ให้เตรียมสารละลายควบคุมด้วยรีเอเจนต์ในปริมาณเท่ากัน แต่ไม่มีสารละลาย II หลังจากผ่านไป 2 นาที แต่ไม่เกิน 10 นาทีหลังจากเติมสารละลายแคลเซียม ให้วัดความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายที่เตรียมไว้โดยสัมพันธ์กับน้ำโดยใช้โฟโตคัลเลอร์ริมิเตอร์ในคิวเวตที่มีความหนาของชั้นดูดซับแสง 20 มม. ปิดด้วยฝาปิดที่ความยาวคลื่น 590 นาโนเมตร จากความหนาแน่นเชิงแสงที่พบของโซลูชันควบคุม ความหนาแน่นเชิงแสงของโซลูชันอ้างอิงจะถูกลบออก ในการสร้างแต่ละจุดของกราฟการสอบเทียบ ให้คำนวณค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์จากการวัดความหนาแน่นของแสงแบบขนานอย่างน้อยสามครั้ง

จากข้อมูลที่ได้รับ กราฟการสอบเทียบจะถูกสร้างขึ้น โดยพล็อตมวลของแคลเซียมที่มีอยู่ในสารละลายอ้างอิงในหน่วยมิลลิกรัมบนแกนแอบซิสซา และความแตกต่างที่สอดคล้องกันในความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายควบคุมและสารละลายอ้างอิงตามแกนพิกัด เส้นโค้งการสอบเทียบจะถูกตรวจสอบเมื่อเปลี่ยนรีเอเจนต์หรือเครื่องมือ

4.9.3. ดำเนินการวิเคราะห์

(0.1000±0.0100) กรัมของผลิตภัณฑ์เกรด “สำหรับการหลอมแก้วด้วยแสง” และ B หรือ (0.2000±0.0100) กรัมของผลิตภัณฑ์เกรด A ใส่ในถ้วยแพลตตินัม เติมเอทิลแอลกอฮอล์ 5 ซม. 3 ไฮโดรคลอริก 0.1 ซม. 3 สารละลายกรดและระเหยจนแห้งในตู้ดูดควันในอ่างน้ำภายใต้สภาวะที่ไม่รวมถึงความเป็นไปได้ของการปนเปื้อนแคลเซียม การดำเนินการซ้ำสามครั้ง จากนั้นเติมน้ำ 2 ซม. 3, สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 1 ซม. 3, อะซิโตน 2 ซม. 3 ลงในถ้วย ผสมให้เข้ากัน เติมแคลเซียม 5 ซม. 3 แล้วผสมอีกครั้ง สารในถ้วยจะถูกถ่ายโอนไปยังหลอดทดลองและปิดฝา

ในเวลาเดียวกัน การทดลองควบคุมจะดำเนินการผ่านการวิเคราะห์ทุกขั้นตอน หลังจากผ่านไป 2 นาที แต่ไม่เกิน 10 นาที ให้วัดความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายผลลัพธ์ที่สัมพันธ์กับน้ำในลักษณะเดียวกับเมื่อสร้างกราฟการสอบเทียบ ความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายที่วิเคราะห์จะถูกหักออกจากความหนาแน่นเชิงแสงที่พบของสารละลายควบคุม จากค่าความหนาแน่นเชิงแสงที่ได้รับ มวลของแคลเซียมในตัวอย่างที่วิเคราะห์ในหน่วยมิลลิกรัมจะถูกกำหนดโดยใช้กราฟการสอบเทียบ

4.9.4. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

เศษส่วนมวลของแคลเซียม (J 4) เป็นเปอร์เซ็นต์คำนวณโดยใช้สูตร

1.3. ตามตัวบ่งชี้ทางกายภาพและเคมี กรดบอริกต้องเป็นไปตามข้อกำหนดและมาตรฐานที่ระบุในตาราง 1 1.

ตารางที่ 1

1. รูปร่างหน้าตา

ผงสีขาว

2. เศษส่วนมวลของกรดบอริก (H 3 B0 3), % ไม่น้อย

3. เศษส่วนมวลของคลอไรด์ (C1), % ไม่มีอีกแล้ว

4. เศษส่วนมวลของซัลเฟต (S0 4), %, ไม่มีอีกแล้ว

5. เศษส่วนมวลของธาตุเหล็ก (Fe) % ไม่มีอีกแล้ว

6. เศษส่วนมวลของโลหะหนัก (Pb), % ไม่มีอีกแล้ว

7. เศษส่วนมวลของสารตกค้างที่ไม่ละลายในน้ำ % ไม่มาก

8. มวลเศษส่วนของแคลเซียม (Ca) % ไม่มีอีกแล้ว

9. เศษส่วนมวลของสารหนู (As), %, ไม่มีอีกแล้ว

10. เศษส่วนมวลของฟอสเฟต (P0 4), %, ไม่มีอีกแล้ว

11. เศษส่วนมวลของสารตกค้างไม่ระเหยเมื่อบำบัดด้วยเอทิลแอลกอฮอล์ % ไม่มากไป

12. สารตกค้างบนตะแกรงที่มีตาข่ายตาม GOST 6613 - -86,%:

04K ไม่มีอีกแล้ว

0063K ไม่น้อย

สีที่ไหลลื่นอย่างคริสตัลละเอียด
ทนต่อการทดสอบตามข้อ 4.8 ได้รับการคืนดีแล้ว ไม่ได้มาตรฐาน	ไม่ได้มาตรฐาน ไม่ได้มาตรฐาน ทำให้เป็นมาตรฐาน 15 ไม่ได้มาตรฐาน 75"

ไม่ได้มาตรฐาน

x ชล ooo >

โดยที่ m คือมวลของแคลเซียมที่พบจากกราฟการสอบเทียบ mg;

t คือมวลของตัวอย่างกรดบอริก g

ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์ถือเป็นค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการพิจารณาแบบขนานสองครั้ง ซึ่งความคลาดเคลื่อนสัมบูรณ์ระหว่างช่วงการวัดตั้งแต่ 0.001 ถึง 0.002% และจาก 0.002 ถึง 0.005% ไม่ควรเกิน 0.0007 และ 0.0014% ตามลำดับ โดยมี ความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นของ P = 0.95

ความคลาดเคลื่อนสัมบูรณ์รวมของผลการวิเคราะห์สำหรับช่วงที่ระบุคือ ±0.0003 และ ±0.001% ตามลำดับ โดยมีระดับความเชื่อมั่นที่ P = 0.95

4 8, 4.9. (แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

4.10. การกำหนดสัดส่วนมวลของสารหนู

กรดบอริกเข้าสู่ร่างกายเมื่อสูดดมในรูปของไอหรือละอองลอย ละลายในน้ำแทรกซึมได้ดีผ่านบริเวณที่เสียหายของผิวหนัง (กลาก, รอยแตก, แผลไหม้) ทำให้เกิดพิษต่อร่างกายมนุษย์

ความเข้มข้นสูงสุดที่อนุญาตของกรดบอริกในอากาศของพื้นที่ทำงานคือ 10 มก./ลบ.ม. 1

2.2. การกำหนดปริมาณกรดบอริกในอากาศดำเนินการตามวิธีที่ได้รับอนุมัติจากกระทรวงสาธารณสุขของสหภาพโซเวียต การกำหนดจะขึ้นอยู่กับปฏิกิริยาของกรดบอริกกับ 1,1-ไดแอนไตรไมด์ในกรดซัลฟิวริกเข้มข้นจนเกิดเป็นสารประกอบสีน้ำเงิน

2.3. อากาศที่ปล่อยออกสู่ชั้นบรรยากาศจะต้องได้รับการทำให้บริสุทธิ์ตามมาตรฐานสูงสุดที่อนุญาต

น้ำเสียที่เกิดขึ้นจากการชะล้างและการทำความสะอาดแบบเปียกจะต้องรวบรวมไว้ในเครื่องรับและส่งเพื่อทำให้เป็นกลางไปยังสถานีวางตัวเป็นกลางหรือกลับสู่กระบวนการทางเทคโนโลยี

2.4. สถานที่ผลิตและห้องปฏิบัติการที่ทำงานกับกรดบอริกจะต้องติดตั้งระบบระบายอากาศที่จ่ายและไอเสียตาม GOST 12.4.021-75 เพื่อให้มั่นใจว่าสภาพอากาศของพื้นที่ทำงานตามข้อกำหนดของ GOST 12.1.005- 88.

2.5. ผู้ที่ทำงานกับกรดบอริกต้องใช้อุปกรณ์ป้องกันส่วนบุคคลตาม GOST 12, 4.034-85 เพื่อปกป้องอวัยวะระบบทางเดินหายใจ, แว่นตานิรภัยสำหรับใบหน้าและดวงตาตาม GOST 12.4.013-85 รวมถึงเสื้อผ้าและรองเท้าพิเศษและ การป้องกันมือ - ตามมาตรฐาน GOST 12.4 103-83

2.6. การวิเคราะห์กรดบอริกจะต้องดำเนินการตามกฎพื้นฐานของการทำงานที่ปลอดภัยในห้องปฏิบัติการเคมีที่ได้รับอนุมัติในลักษณะที่กำหนด

วินาที. 2. (แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 1) 1

น้อยกว่า 5% ของหน่วยผลิตภัณฑ์สำหรับชุดย่อย (น้อยกว่า 60 หน่วย) - อย่างน้อยสามหน่วย

3.4. ผู้ผลิตได้รับอนุญาตให้วัดตัวบ่งชี้ต่อไปนี้เป็นระยะ ๆ อย่างน้อยเดือนละครั้ง:

ในผลิตภัณฑ์เกรด A - เศษส่วนมวลของโลหะหนัก (Pb), สารตกค้างที่ไม่ละลายน้ำ, แคลเซียม (Ca), สารหนู (As), ฟอสเฟต (PO4);

ในผลิตภัณฑ์ของแบรนด์ B - เศษส่วนมวลของคลอไรด์ (C1), โลหะหนัก (Pb), สารตกค้างที่ไม่ละลายน้ำ, แคลเซียม (Ca), สารหนู (As), ฟอสเฟต (P0 4);

ในผลิตภัณฑ์เกรด B - เศษส่วนมวลของซัลเฟต (S0 4), เหล็ก (Fe) และสารตกค้างที่ไม่ละลายน้ำ

3.5. หากได้รับผลการวิเคราะห์ที่ไม่น่าพอใจสำหรับตัวบ่งชี้อย่างน้อยหนึ่งตัว จะทำการวิเคราะห์ซ้ำกับตัวอย่างคู่จากชุดเดียวกัน

ผลการทดสอบซ้ำมีผลกับทั้งล็อต

วินาที. 3. (ฉบับปรับปรุง, Rev. JNIar 3).

4. วิธีการวิเคราะห์

4.1. การเลือกตัวอย่าง

4.1ก. ข้อกำหนดทั่วไป

ผลการวิเคราะห์ของตัวบ่งชี้แต่ละตัวจะถูกปัดเศษให้เป็นตัวเลขที่เล็กที่สุดของข้อผิดพลาดทั้งหมด

อนุญาตให้ใช้วิธีการวิเคราะห์อื่น ๆ ที่ผ่านการรับรองทางมาตรวิทยาและมีลักษณะความแม่นยำไม่ต่ำกว่าวิธีที่กำหนดในมาตรฐานนี้

ในกรณีที่ไม่เห็นด้วยกับการประเมินตัวบ่งชี้คุณภาพ การวิเคราะห์จะดำเนินการโดยใช้วิธีการที่ระบุไว้ในมาตรฐานนี้

อนุญาตให้ใช้เครื่องมือวัดอื่น ๆ ที่มีลักษณะทางมาตรวิทยาและอุปกรณ์ที่มีคุณสมบัติทางเทคนิคไม่แย่ไปกว่านั้นรวมถึงรีเอเจนต์คุณภาพไม่ต่ำกว่าที่ระบุไว้ในมาตรฐานนี้

(แนะนำเพิ่มเติม แก้ไขครั้งที่ 3)

4.1.1. ในการตรวจสอบคุณภาพของกรดบอริกที่จะบรรจุ จะมีการเก็บตัวอย่างเฉพาะจุดตามช่วงเวลาปกติด้วยตนเองหรือด้วยเครื่องเก็บตัวอย่างเชิงกลตามการออกแบบใดๆ โดยให้ตัวอย่างเฉพาะจุดมีน้ำหนักอย่างน้อย 100 กรัมจากผลิตภัณฑ์ 3-5 ตัน

ตัวอย่างเฉพาะจุดของผลิตภัณฑ์ที่บรรจุหีบห่อจะถูกเก็บด้วยเครื่องเก็บตัวอย่างทุกรูปแบบ โดยจุ่มลงในความลึกอย่างน้อย 1/2

ถังขยะของถุงหรือภาชนะ มวลของตัวอย่างเฉพาะจุดต้องมีอย่างน้อย 100 กรัม

ผู้ผลิตได้รับอนุญาตให้เก็บตัวอย่างเฉพาะจุดจากถุงและภาชนะก่อนเย็บหรือมัด (แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 2)

4.1.2. การสุ่มตัวอย่างดำเนินการตามรูปแบบต่อไปนี้:

ตัวอย่างเฉพาะจุดนำมาจากหน่วยบรรจุภัณฑ์ของผลิตภัณฑ์ที่เลือกสำหรับการควบคุมหรือจากมวลของผลิตภัณฑ์ก่อนบรรจุภัณฑ์

ตัวอย่างจุดที่เลือกจะถูกรวมเข้าด้วยกัน ผสมและสร้างตัวอย่างรวม

จากตัวอย่างแบบรวม โดยใช้วิธีแบ่งส่วน ตัวอย่างเฉลี่ยที่มีน้ำหนักอย่างน้อย 500 กรัมจะถูกนำมาวิเคราะห์

4.1.3. ตัวอย่างกรดบอริกโดยเฉลี่ยจะถูกใส่ในแก้วแห้ง ขวดพลาสติก หรือถุงพลาสติก โถปิดสนิทและมัดถุงไว้

ข้อมูลต่อไปนี้ใช้กับขวดหรือถุงพร้อมกับตัวอย่าง: ชื่อผู้ผลิต; ชื่อผลิตภัณฑ์; หมายเลขแบทช์; วันที่สุ่มตัวอย่าง

4.1.2. 4.1.3. (แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

4.2. ลักษณะที่ปรากฏของผลิตภัณฑ์ถูกกำหนดด้วยสายตา

4.3. การหาค่าเศษส่วนมวลของกรดบอริก

เทคนิคนี้อิงจากการไตเตรทแบบอัลคาไลเมตริกของสารประกอบเชิงซ้อนของกรดบอริกกับโพลีไฮดริกแอลกอฮอล์โดยใช้ตัวบ่งชี้ฟีนอล์ฟทาลีน

4.3.1 อุปกรณ์ รีเอเจนต์ และสารละลาย กระดาษกรอง

บิวเรตต์ที่มีความจุ 50 ซม. 3 โดยมีค่าการแบ่ง 0.1 ซม. 3

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการสำหรับงานทั่วไปตามมาตรฐาน GOST 24104-88 ของคลาสความแม่นยำที่ 2 และ 4 โดยมีขีดจำกัดการชั่งน้ำหนักที่ใหญ่ที่สุดที่ 200 และ 5 กก. ตามลำดับ

ช่องทางสำหรับกรองภายใต้สุญญากาศตาม GOST 25336 -

4.3.2. การเตรียมกรดซัคซินิกที่ตกผลึกซ้ำสองครั้ง

กรดซัคซินิก (100.0 ± 1.0) กรัมละลายโดยการต้มในน้ำ 170 ซม. 3 สารละลายร้อนจะถูกกรองอย่างรวดเร็วบนกรวยโดยใช้พวยกาที่ตัดผ่านกระดาษกรอง และระบายความร้อนด้วยการกวนอย่างต่อเนื่อง ผลึกที่แยกออกจากกันจะถูกกรองบนกรวย Buchner และตกผลึกอีกครั้ง โดยละลายหลังจากต้มในน้ำขนาด 140 ซม. 3 ผลึกกรดซัคซินิกที่เกิดขึ้นจะถูกทำให้แห้งระหว่างแผ่นกระดาษกรองจนกระทั่งไม่เกาะติดกับแท่งแก้วอีกต่อไป

ก่อนใช้งาน กรดซัคซินิกจะถูกทำให้แห้งในเตาอบที่อุณหภูมิ (105±5) °C จนถึงน้ำหนักคงที่

4.3.3. การตั้งค่าปัจจัยการแก้ไขเป็น 0.5 โมล/เดซิเมตร 3 สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์

ใส่กรดซัคซินิก (1.0000±0.1000) กรัมลงในขวดทรงกรวยที่มีความจุ 250 ซม. 3 แล้วละลายในน้ำกลั่นที่ไม่มีคาร์บอนไดออกไซด์ในปริมาณ 50 ซม. 3 โดยให้ความร้อนจนเดือด

สารละลายจะถูกไตเตรทแบบร้อนด้วยโซเดียมไฮดรอกไซด์โดยมีฟีนอลธาทาลีน 3-4 หยดจนกระทั่งสีชมพูปรากฏขึ้นซึ่งจะไม่หายไปภายใน 50-60 วินาที

ค่าตัวประกอบการแก้ไข (K) ของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.5 โมล/เดซิเมตร 3 คำนวณโดยใช้สูตร

K= วี- 0.02952 '

โดยที่ m คือมวลของตัวอย่างกรดซัคซินิก g;

V คือปริมาตรของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่มีความเข้มข้น 0.5 โมล/เดซิเมตร 3 ที่ใช้สำหรับการไทเทรต, cm 3 ; 0.02952 - น้ำหนักของกรดซัคซินิกซึ่งเท่ากับสารละลายไฮดรอกไซด์ 1 ซม. 3 ความเข้มข้นของโซเดียมคือ 0.5 โมล/เดซิเมตร 3, กรัมพอดี

ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์ถือเป็นค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการพิจารณาแบบขนานสามค่า ความแตกต่างที่อนุญาตซึ่งไม่ควรเกิน 0.001 โดยมีความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นที่ P -0.95

4.3.4. การเตรียมสารละลายน้ำตาลอินเวิร์ต

น้ำตาลทรายขาวบริสุทธิ์ (5.00 ± 0.05) กิโลกรัมละลายในน้ำกลั่น 3.2 dm 3 ที่ไม่มีคาร์บอนไดออกไซด์ให้ความร้อนที่อุณหภูมิ (80 ± 5) ° C และเติมไฮโดรคลอริก 408 ซม. 3 ของ 0.1 โมล dm 3 สารละลายกรดกวนและเก็บไว้ที่อุณหภูมินี้เป็นเวลา 1 ชั่วโมง จากนั้นกรองสารละลายน้ำตาล เติมสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 460 ซม. 3 จาก 0.1 msl/dm 3 เพื่อทำให้เป็นกลาง ระบายความร้อน และปรับด้วยน้ำกลั่นที่ไม่มีคาร์บอนไดออกไซด์ ผสมให้ละเอียดถึง 10 เดซิเมตร 3 สารละลายที่ได้จะถูกทำให้เป็นกลางสำหรับฟีนอล์ฟทาลีนด้วยสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่มีความเข้มข้น 0.1 โมล/เดซิเมตร 3 และกรดไฮโดรคลอริกจนกระทั่งสีของฟีนอล์ฟทาลีนเปลี่ยนสีจากสารละลายกรดไฮโดรคลอริกหนึ่งหยด

4.3.5. ดำเนินการวิเคราะห์

วางกรดบอริก (1.0000 ± 0.1000) กรัมในขวดรูปกรวยที่มีความจุ 250 ซม. 3 ละลายในน้ำ 100 ซม. 3 ที่ให้ความร้อนถึง (65 ± 5) ° C ปราศจากคาร์บอนไดออกไซด์ ระบายความร้อน 10 กรัม เติมแมนนิทอลหรือซอร์บิทอล หรือสารละลายน้ำตาล 60 ซม. 3 หรือสารละลายกลีเซอรีน 10 ซม. 3 ฟีนอล์ฟทาลีน 5 หยด และไตเตรทด้วยสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่มีความเข้มข้น 0.5 โมล/เดซิเมตร 3 จนกระทั่งเป็นสีชมพู หลังจากนั้น ให้เติมแมนนิทอลหรือซอร์บิทอลอีก 2 กรัม หรือสารละลายน้ำตาล 20 ซม. 3 หรือสารละลายกลีเซอรีน 5 ซม. 3 และหากสารละลายเปลี่ยนสี ให้ไตเตรทอีกครั้งจนกระทั่งสีชมพูปรากฏขึ้น การดำเนินการนี้จะดำเนินการจนกว่าสีของสารละลายจะหายไปเมื่อเติมแมนนิทอลหรือซอร์บิทอล หรือสารละลายน้ำตาล หรือสารละลายกลีเซอรีน

4.3.6. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

คำนวณเศษส่วนมวลของกรดบอริก (X) เป็นเปอร์เซ็นต์

ตามสูตร

ทีพี 1

โดยที่ V คือปริมาตรของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่มีความเข้มข้น 0.5 mol/dm 3 ที่ใช้สำหรับการไตเตรท cm 3 ; 0.03092 - มวลของกรดบอริกซึ่งสอดคล้องกับสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 1 ซม. 3 โดยมีความเข้มข้น 0.5 โมล/ลูกบาศก์เมตร 3, กรัมพอดี

K คือปัจจัยแก้ไขของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่ไตเตรท

m คือมวลของตัวอย่าง g

ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์ถือเป็นค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการพิจารณาแบบคู่ขนานสองครั้ง ซึ่งความคลาดเคลื่อนสัมบูรณ์ระหว่างนั้นไม่ควรเกิน 0.3% โดยมีความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นที่ P = 0.95

ข้อผิดพลาดรวมสัมบูรณ์ของผลการวิเคราะห์คือ ±0.6% โดยมีระดับความเชื่อมั่นที่ P = 0.95

4.4. การหาสัดส่วนมวลของคลอไรด์

การพิจารณาดำเนินการตาม GOST 10671.7-74 ในกรณีนี้ ให้ใส่กรดบอริก (30.00 ± 1.00) กรัมในขวดทรงกรวยที่มีความจุ 150 ซม. 3 จากนั้นเติมน้ำ 120 ซม. 3 และทำเครื่องหมายที่ระดับของเหลว ปิดขวดไว้ด้วยกรวย และตัวอย่างจะถูกละลายโดยการให้ความร้อนในอ่างน้ำเดือด (หากจำเป็น ปริมาตรของสารละลายจะถูกปรับด้วยน้ำจนถึงเครื่องหมาย) สารละลายถูกทำให้เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้องและกรองผ่านตัวกรอง "ริบบิ้นสีน้ำเงิน" ไร้ขี้เถ้าหนาแน่น ซึ่งก่อนหน้านี้ล้างด้วยสารละลายกรดไนตริกตาม GOST 4461-77 โดยมีเศษส่วนมวล 1%

ใส่สารกรอง 40 ซม. 3 (ตรงกับผลิตภัณฑ์ 10 กรัม) สำหรับยี่ห้อ A หรือสารกรอง 20 มล. (ตรงกับผลิตภัณฑ์ 5 กรัม) สำหรับยี่ห้อ B ใส่ลงในขวดทรงกรวยที่มีความจุ 100 ซม. 3 (มีเครื่องหมายที่ 50 ซม. 3) เติมน้ำ 20 ซม. 3 สำหรับยี่ห้อ B และการพิจารณาเพิ่มเติมดำเนินการโดยวิธีวิชวลเนฟีโลเมตริกและโฟโตเทอร์บิดิเมตริก (วิธีที่ 2) ตัวอย่างเริ่มต้นสำหรับวิธีโฟโตเทอร์บิดิเมตริกคือ (45.00±1.00) กรัม

ผลิตภัณฑ์นี้ถือว่าเป็นไปตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้หากมวลของคลอไรด์ไม่เกินยี่ห้อ:

เอ - 0.010 มก.;

บี - 0.050 มก.

ข้อผิดพลาดในการกำหนดเศษส่วนมวลของคลอไรด์ไม่ควรเกิน 10% ของบรรทัดฐานที่กำหนดไว้สำหรับตัวบ่งชี้นี้ โดยมีความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นที่ P = 0.95

3.1. กรดบอริกถูกถ่ายเป็นชุด ชุดถือเป็นปริมาณของผลิตภัณฑ์ที่มีคุณภาพเป็นเนื้อเดียวกันในปริมาณไม่เกิน 1,000 ตันและบันทึกไว้ในเอกสารคุณภาพฉบับเดียว

เอกสารคุณภาพจะต้องมี:

ชื่อของผู้ผลิตและเครื่องหมายการค้า

ชื่อ ยี่ห้อ และเกรดของผลิตภัณฑ์

หมายเลขแบทช์;

วันที่ผลิต;

น้ำหนักสุทธิ;

ผลการวิเคราะห์ที่ดำเนินการหรือการยืนยันการปฏิบัติตามคุณภาพผลิตภัณฑ์ตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้

การกำหนดมาตรฐานนี้

ผู้ผลิตได้รับอนุญาตให้แจกจ่ายผลการวิเคราะห์การผลิตกะไปยังทุกชุดที่เกิดขึ้น

3.2. เพื่อตรวจสอบคุณภาพของกรดบอริกว่าตรงตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้ จึงมีการทดสอบการยอมรับ

3.3. เพื่อควบคุมคุณภาพของผลิตภัณฑ์ จะมีการสุ่มตัวอย่างจากกรดบอริกชุดหนึ่งซึ่งมีปริมาตรไม่เท่ากัน

(ฉบับแก้ไข แก้ไขครั้งที่ 1, 2, 3)

2ก. ข้อกำหนดด้านความปลอดภัย

2. กฎการยอมรับ

D-แมนนิทอล (แมนนิทอล) ตามมาตรฐาน TU 6-09-5484;

โซเดียมไฮดรอกไซด์ (โซเดียมไฮดรอกไซด์) ตาม GOST 4328 สารละลายความเข้มข้น กับ(NaOH) = 1 mol/dm 3, 0.5 mol/dm 3, 0.2 mol/dm 3 และ 0.1 mol/dm 3 เตรียมตาม GOST 25794.1;

น้ำตาลกลับหัว, สารละลาย, เตรียมตาม GOST 4517;

เอทิลแอลกอฮอล์ (เอทานอล) แก้ไขทางเทคนิคตาม GOST 18300 ของเกรดสูงสุด

ฟีนอล์ฟทาลีน (ตัวบ่งชี้) สารละลายที่มีเศษส่วนมวล 1% ในเอทานอลจัดทำตาม GOST 4919.1

ขวด Kn-2-250-24/29 TS ตาม GOST 25336;

เอทานอล (เอทิลแอลกอฮอล์ทางเทคนิคที่ผ่านการแก้ไขเกรดสูงตาม GOST 18300)

ถ้วยทองคำขาว 115-2, 117-2, 118-2 ตาม GOST 6365

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

เบ้าหลอมกรอง TF POR10 หรือ TF POR16 ตาม GOST 25336

ยานี้ถือว่าเป็นไปตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้หากมวลฟอสเฟตไม่เกิน 0.009 มก.

อนุญาตให้ทำการตัดสินใจให้เสร็จสิ้นด้วยสายตา

หากการประเมินเศษส่วนมวลของฟอสเฟตมีความขัดแย้ง การตรวจวัดจะเสร็จสิ้นด้วยวิธีโฟโตเมตริก

อนุญาตให้กำหนดสีของโมลิบดีนัมสีน้ำเงินตาม GOST 10671.6 มาตรา 1.

ยานี้ถือว่าเป็นไปตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้หากมวลธาตุเหล็กไม่เกิน 0.002 มก.

อนุญาตให้กรอกคำจำกัดความให้สมบูรณ์ด้วยสายตา

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

(ฉบับแก้ไขแก้ไขครั้งที่ 1, 2)

สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ซึ่งไม่มีคาร์บอเนตจัดทำขึ้นตาม GOST 4517 สารละลายที่มีเศษส่วนมวล 30% เตรียมโดยการเจือจางที่เหมาะสม

สารละลายจะถูกเก็บไว้ในภาชนะพลาสติก

สารละลายที่มี Mg เตรียมตาม GOST 4212

ไทเทเนียมสีเหลือง สารละลายที่มีเศษส่วนมวล 0.05% เตรียมสดใหม่

ขวด Kn-2-100-22 THS ตาม GOST 25336;

ยานี้ถือว่าเป็นไปตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้หากสีของกระดาษโบรมีน - เมอร์คิวรีจากสารละลายที่วิเคราะห์ไม่เข้มกว่าสีของกระดาษโบรมีน - เมอร์คิวรีจากสารละลายที่เตรียมพร้อมกันกับการทดสอบและมีปริมาตรเท่ากัน: 0.0005 มกเช่น , สารละลายกรดซัลฟิวริก 20 ซม. 3, สารละลายดีบุกไดคลอไรด์ 0.5 ซม. 3 และสังกะสี 5 กรัม

อนุญาตให้ทำการตรวจวัดในตัวกลางของกรดไฮโดรคลอริก

ในกรณีที่ไม่เห็นด้วยกับการประเมินสัดส่วนมวลของสารหนู การวิเคราะห์จะดำเนินการในสภาพแวดล้อมของกรดซัลฟิวริก

3.13 . การหาค่าเศษส่วนมวลของโลหะหนัก

การพิจารณาดำเนินการตาม GOST 17319 โดยใช้วิธี thioacetamide การวิเคราะห์เสร็จสมบูรณ์ด้วยสายตา ในกรณีนี้วางยา 2.00 กรัมในถ้วยแพลตตินัม 25 ซม. 3 ของเอทานอล (แอลกอฮอล์ทางเทคนิคที่แก้ไขเอทิล GOST 18300 เกรดพรีเมี่ยม) และยาละลายโดยการให้ความร้อนเบา ๆ บนเตาไฟฟ้าแล้วกวนด้วย ก้านแก้ว สารละลายจะถูกระเหยบนเตาไฟฟ้าที่ปกคลุมด้วยชั้นแร่ใยหิน (จุดเดือดของไตรเอทิลบอเรต 120 °C) สารตกค้างจะถูกละลายในเอทานอล 15 ซม. 3 และระเหยอีกครั้งภายใต้สภาวะเดียวกัน เติมเอทานอล 15 ซม. 3 ลงในสารตกค้างอีกครั้งและระเหยอีกครั้ง (หากจำเป็น ให้ทำการบำบัดด้วยแอลกอฮอล์ซ้ำจนกระทั่งกรดบอริกระเหยหมด) เติมกรดอะซิติก 1 ซม. 3 ที่มีเศษส่วนมวล 30% (GOST 61) ลงในส่วนที่เหลือปิดถ้วยด้วยแก้วและให้ความร้อนประมาณ 5 - 7 นาทีในอ่างน้ำเดือด

สารละลายจะถูกถ่ายโอนด้วยน้ำ 20 ซม. 3 ลงในขวดทรงกรวยที่มีความจุ 50 ซม. 3 จากนั้นเติมสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ขนาด 4 ซม. 3 ที่มีเศษส่วนมวล 20% ด้วยการกวน จากนั้นจึงทำการกำหนดตาม ถึง GOST 17319 โดยไม่ต้องเติมสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์

ยานี้ถือว่าเป็นไปตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้หากสีของสารละลายทดสอบที่สังเกตหลังจากผ่านไป 10 นาทีไม่เข้มกว่าสีของสารละลายที่เตรียมพร้อมกันกับสารละลายทดสอบและมีปริมาตรเท่ากัน: 0.006 มก. Pbสารละลายกรดอะซิติก 1 ซม. 3 ที่มีเศษส่วนมวล 30% สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 4 ซม. 3 ที่มีเศษส่วนมวล 20% สารละลายโพแทสเซียมโซเดียมทาร์เทรต 1 ซม. 3 และสารละลายไทโออะเซทาไมด์ 1 ซม. 3

หากจำเป็น ให้ทำการแก้ไขในผลการวิเคราะห์ปริมาณโลหะหนักในปริมาตรเอทานอลที่ใช้ในการย่อยสลาย ซึ่งกำหนดโดยการทดลองควบคุมในสารตกค้างหลังการระเหย

3.12 , 3.13. (ฉบับแก้ไข แก้ไขครั้งที่ 1, 2, 3)

4. การบรรจุ การติดฉลาก การขนส่ง และการเก็บรักษา

4.1 . ยาเสพติดบรรจุและติดฉลากตาม GOST 3885 โดยมีเครื่องหมายอันตรายบนตู้ขนส่งตาม